Анализ цианоакрилатного клея с использованием JMS-S3000 «SpiralTOF™» — применение анализа графика дефектов массы Кендрика — [приложение MALDI]

SpiralTOF™ ранее использовался для детальной характеристики полимеров и липидов. Благодаря высокому разрешению SpiralTOF™ по массе небольшая разница в массе между CH₄ и O (Δ 0.036 Да) можно легко различить. Однако для анализа сложных соединений с помощью МС высокого разрешения по массе требуется эффективный метод обработки данных. Недавно анализ графика дефекта массы Кендрика (KMD) был предложен в качестве эффективного метода обработки данных для SpiralTOF™, который позволяет характеризовать структуру сложных соединений.^{1, 2}. Здесь коммерческий акриловый клей, содержащий цианоакрилат, был охарактеризован с использованием SpiralTOF™ в сочетании с графическим анализом KMD.

Эксперимент

   Раствор акрилового клея готовили растворением 10 мг образца в 1 мл ацетона. В качестве матричного раствора использовали матрицу (2,5-дигидроксибензойная кислота, ДГБ) в концентрации 10 мг/мл в тетрагидрофуране (ТГФ). В качестве реагента катионизации использовали йодид натрия. Масс-спектры MALDI измеряли с помощью SpiralTOF™ (R=75000). Графики KMD были построены с использованием программного обеспечения msRepeatFinder (JEOL).

Результаты и обсуждение

　На рис. 1а показан масс-спектр MALDI акрилового клея в диапазоне м / г 300-1700. Интервалы пиков с 44 Да в основном наблюдались в диапазоне м / г 400-700. Основываясь на точных массах, эти пики, вероятно, связаны с полиэтиленоксидом (ПЭО), повторяющимся звеном которого является C.₂H₄О (44.026). На рис. 1b показана диаграмма KMD для акрилового клея, когда базовая единица настроена на повторяющуюся единицу этиленоксида (ЭО). Точки, выстроенные по горизонтальной оси внутри черного круга, предполагают существование ПЭО с разными концевыми группами. Точки, расположенные вдоль правых наклонных направлений, отмеченные красными или синими эллипсами, указывают на присутствие двух других типов полимеров. Четыре синие группы указывают на наличие многоразветвленных соединений с 4 различными начальными точками реакции. Интервалы пиков компонентов, дающие точки в красном эллипсе, предполагают акрилат цианоэтилакрилата (C₆H₇НЕТ₂: 125.047).
　Поэтому график КМД был установлен для C₆H₇НЕТ₂ повторяющийся блок, как показано на рисунке 2а, где точки в красном эллипсе на рисунке 1b выровнены по горизонтальной оси. Эти результаты позволяют предположить, что образец акрилового клея, использованный в этом отчете, состоит из цианоэтилакрилата, который широко используется для моментальных клеев. Кроме того, msRepeatFinder имеет функцию «Grouping Mode», которая позволяет нам изменять цвет пиков в масс-спектре, соответствующих выбранным точкам на графике KMD (рис. 2b). Эта функция полезна для сравнения графиков КМД и интересующих пиков в масс-спектре.

【Рис.1 Масс-спектр MALDI акрилатного клея (a) и график KMD клея с использованием шкалы масс, основанной на единице ЭО (b). 】

【Рис.2 График KMD клея с использованием шкалы масс на основе C₆H₇НЕТ₂ единица (а) и масс-спектр МАЛДИ акрилатного клея (б). Пики и точки, соответствующие этиловому эфиру цианоакриловой кислоты, отмечены красным цветом.】

Заключение

　Здесь акриловый клей был охарактеризован с использованием комбинации измерений SpiralTOF™ с высоким разрешением и анализа графика KMD. График KMD позволяет нам визуализировать распределение слабых пиков, соответствующих полимерам, которые скрыты в сложном спектре масс. Поскольку анализ графика КМД не требует присвоения пиков и может быть построен путем выбора мономерного звена или ввода расчетной или наблюдаемой массы мономерного звена, этот метод позволяет быстро и легко визуализировать распределение гомологов для различных химических веществ. структуры. Сочетание прибора SpiralTOF™ и программного обеспечения для графического анализа KMD msRepeatFinder является эффективным инструментом для определения характеристик промышленных продуктов, содержащих различные материалы.

Рекомендации

1) Сато, Х. и др.., Структурная характеристика полимеров с помощью MALDI спираль-TOFMS в сочетании с анализом дефектов массы Кендрика,
　　Варенье. соц. Масс-спектр., 25, 1346 (2014).
　　(Открытый доступ: http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs13361-014-0915-y)
2) Чжэн, К. и другие, Молекулярный состав экстрактов, полученных при гидротермальной экстракции бурых углей, топливо, 159, 751 (2015).

Подтверждение

　Мы хотели бы поблагодарить доктора Х. Сато из Научно-исследовательского института экологического менеджмента Национального института передовых промышленных наук и технологий (AIST) за его комментарии и предложения.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 1.17 МБ