Закрыть кнопку

Выберите свой региональный сайт

Закрыть

Разработка дифференциально-фазового контраста (DPC) с коррекцией аберраций STEM

JEOLnews, том 49, номер 1, 2014 г. Дэмиен МакГраутер, Мария-Хосе Бенитес, Сэм МакФадзин и Стивен МакВити
Школа физики и астрономии SUPA Университета Глазго

В этой статье мы демонстрируем, что коррекция аберраций для STEM-зондов была достигнута для бесполевой визуализации Lorentz STEM магнитных образцов, и что было получено улучшение пространственного разрешения на порядок. Мы считаем, что достигнутое нами пространственное разрешение <1 нм в настоящее время является лучшим в мире для прямого изображения магнитной структуры с помощью электронной микроскопии.

Введение

   Корректоры сферической аберрации (Cs) электронных линз привели к резкому изменению производительности как для приборов TEM, так и для STEM, что сделало возможным получение изображений и анализ материалов в атомном масштабе. Работая в сотрудничестве с JEOL и партнерами, мы показываем, что коррекция аберраций и другие технологии позволили на порядок улучшить способность отображать магнитное поведение в тонких наноструктурах, важных для современных и будущих информационных технологий.
   Изображение магнитной структуры с помощью электронного микроскопа имеет долгую историю, восходящую к 1950-м годам. Группа методов визуализации, используемых для создания магнитного контраста, известна под общим названием «микроскопия Лоренца» [1], поскольку их можно понимать с точки зрения классической силы Лоренца (F = -е(v × B) ), испытываемых электронами пучка, пересекающими образец. Тонкие магнитные образцы также проявляют квантовое взаимодействие с пучком через эффект Ааронова-Бома, в результате чего изменяется фаза проходящих электронных волн. Таким образом, для визуализации магнитных образцов методы Лоренца являются ветвью фазово-контрастной микроскопии. В режиме TEM широко использовались методы Френеля и Фуко. Оба они эффективны для создания изображений с сильным магнитным контрастом, но имеют ограничения по пространственному разрешению или линейности. Голографические методы ТЭМ оказались весьма успешными и показали, что они способны отображать магнитную индукцию с более высоким разрешением [2], однако их основой является автономная реконструкция изображения, и они не могут быть применены ко всем геометриям образцов.
   В Университете Глазго за последние 30 лет мы разработали основанный на STEM режим визуализации Лоренца дифференциального фазового контраста (DPC). В этой статье мы демонстрируем, что в сотрудничестве с JEOL, CEOS GmbH, Gatan Inc., Deben Ltd и Университетом Уорика была достигнута DPC STEM с коррекцией аберраций, позволяющая изучать магнитную структуру с лучшим в мире пространственным разрешением лучше, чем 1 нанометр. Кроме того, в отличие от голографических методов, эти изображения доступны в режиме реального времени с частотой кадров, близкой к видео.

Экспериментальный

   На TEM/STEM JEOL JEM-ARM200FCS, оснащенном пушкой для холодной автоэлектронной эмиссии (C-FEG), корректором зонда CEOS Cs STEM и полюсным наконечником HR, было сделано несколько важных усовершенствований для успешной реализации визуализации в режиме DPC. После описания общей концепции режима DPC мы рассмотрим по очереди каждую из необходимых разработок.
   Рисунок 1 изображена установка, необходимая для визуализации в режиме DPC, когда сфокусированный электронный зонд сканирует образец в растровом виде, а рассеянный прошедший конус электронов обнаруживается в дальней зоне с помощью сегментированного STEM-детектора. Если образец магнитен и содержит области с компонентами магнитной индукции B, ориентированными в плоскости образца, то можно показать, что пучок отклоняется на угол:

   в котором e - заряд электрона, λ - длина волны, B магнитная индукция в образце и n единичный вектор вдоль траектории электрона. Классическое лоренцево отклонение, индуцированное типичным магнитным образцом, относительно слабое. Угол отклонения ß находится в диапазоне 1-100 микрорадиан и намного меньше обычных углов дифракционного рассеяния, которые обычно >3 миллирадиан. Сегментный детектор используется для обнаружения такого лоренцевского отклонения луча путем измерения разностных сигналов из противоположных квадрантов. Альтернативная интерпретация взаимодействия тонкого магнитного образца с пучком состоит в том, что волновая функция электронного пучка после прохождения области, содержащей магнитную индукцию, становится сдвинутой по фазе из-за квантово-механического эффекта Ааронова-Бома [3]. Думая в этих терминах, при приеме разностных сигналов измеряется градиент изменения фазы из-за образца, и, следовательно, этот метод создает изображения, демонстрирующие дифференциальный фазовый контраст.
   Процесс объединения сигналов от сегментов детектора для создания живых изображений DPC STEM более подробно описан ниже.
Рис. 1 Диаграмма, иллюстрирующая концепцию визуализации DPC STEM. Лоренцево отклонение сфокусированного электронного зонда на угол ßL доменами в тонком магнитном образце регистрируется с помощью сегментированного детектора.
Рис. 1 Диаграмма, иллюстрирующая концепцию визуализации DPC STEM. Лоренцево отклонение сфокусированного электронного зонда через
угол ßL, по доменам в тонком магнитном образце детектируется с помощью сегментного детектора.

Формирование зонда STEM для магнитной визуализации.

   В стандартном режиме STEM нормально возбуждаемая объективная линза (OL), которая создает сфокусированные зонды STEM с углами полуконвергенции, α = 3–30 мрад, и позволяет отображать Si-гантели с информацией на уровне 0.67 Å. Однако нормально возбужденный ОЛ также подвергает образец воздействию магнитного поля напряженностью ~2 Тесла. Поле такой силы полностью насытит подавляющее большинство магнитных образцов, уничтожив любую интересующую структуру магнитных доменов. Таким образом, визуализация DPC в режиме STEM должна выполняться с полностью девозбужденным OL и образцом, находящимся в условиях отсутствия поля или близких к нему. Этого легко добиться, переключив микроскоп в режим «LOW MAG», при котором OL отключается, а формирование зонда STEM контролируется комбинацией линз с переменным конденсором (CL3) и мини-конденсором (CM). В этом сценарии и при отсутствии корректора аберраций диаметр зонда STEM будет определяться коэффициентом сферической аберрации CM. В сотрудничестве с нами JEOL и CEOS разработали специальную оптическую конфигурацию для корректора аберраций, которая компенсирует Cs CM и обеспечивает диапазон увеличения, который увеличивается до 2.0 миллионов раз. Рисунок 2 показывает изображение результирующей ронхиграммы в этом режиме, которая демонстрирует плоскую область с исправленной аберрацией, простирающуюся до угла полуконвергенции 3.2 миллирадиана. Используя апертуру конденсора 70 мкм, соответствующую полному диаметру плоской области, STEM-изображение тестового образца, наночастиц Au, показано на Рис 3(а) продемонстрировали, что частицы размером порядка 1 нм и меньше могут быть разрешены. Фактически, рис. 3(b) демонстрирует, что наименьшая частица, которую можно было разделить, имела ширину порядка 0.7 нм. Выполнение быстрого преобразования Фурье рис. 3(а) (врезка рис. 3(в)) и формирование радиально усредненного профиля линии показало, что рис. 3(а) содержит информацию до максимальной пространственной частоты 1.8 нм.-1. Все эти наблюдения согласуются с расчетами, сделанными CEOS GmbH, которые ожидали, что CS коэффициент линзы ЦМ должен быть уменьшен до порядка нескольких микрон и должен давать диаметр зонда на полувысоте 0.8-1.0 нм с пространственным разрешением, определяемым как половина этого значения, 0.4-0.5 нм.
   Хотя желательно всегда работать с самым высоким пространственным разрешением, неизбежно приходится идти на компромисс. Напомним, что угол отклонения Лоренца, ß, может составлять всего несколько микрорадиан, что примерно в 1000 раз меньше, чем оптимальный угол полуконвергенции зонда α. Более высокая чувствительность к малым лоренцевским отклонениям может быть получена за счет уменьшения α за счет пространственного разрешения. Это можно легко сделать, изменив апертуру конденсора на наименьшую 10 мкм, что снижает α до 450 микрорадиан, но означает, что пространственное разрешение становится ограниченным дифракцией. Чувствительность Лоренца можно увеличить еще в два раза, а уменьшить α до 215 мкрад за счет совместной настройки линзы CL3 и переходного линзового элемента (ADL) корректора CEOS. В этих условиях пространственное разрешение было измерено в диапазоне 3-5 нм.
Рис. 2. Ронхиграмма, полученная для работы без поля (LOW MAG) на реплике перекрестной решетки Au. Обведенная кружком область соответствует диаметру апертуры конденсора 70 мм, что соответствует углу полусхождения зонда 3.2 мрад.
Рис. 2. Ронхиграмма, полученная для работы без поля (LOW MAG) на реплике перекрестной решетки Au. Обведенная кружком область соответствует диаметру апертуры конденсора 70 мм, что соответствует углу полусхождения зонда 3.2 мрад.

Рис. 3 Демонстрация предельного (LOW MAG) пространственного разрешения без поля. (a) HAADF-изображение тестового образца наночастиц Au, (b) профиль интенсивности наименьшей наблюдаемой частицы (указано между красными стрелками на (a)), (c) радиально усредненный профиль интенсивности БПФ (вставка) из (a).
Рис. 3 Демонстрация предельного (LOW MAG) пространственного разрешения без поля. (a) HAADF-изображение тестового образца наночастиц Au, (b) профиль интенсивности наименьшей наблюдаемой частицы (указано между красными стрелками на (a)), (c) радиально усредненный профиль интенсивности БПФ (вставка) из (a).

Обнуление и приложение к образцу магнитных полей на месте

   В режиме «LOW MAG», хотя ОЛ полностью девозбуждена, образец все еще находится в умеренном магнитном поле ~150 Э, направленном перпендикулярно его плоскости. Это результат остаточной намагниченности ферромагнитных полюсных наконечников. Для многих тонкопленочных образцов, намагниченных в плоскости, остаточное поле, ориентированное вне плоскости, мало влияет на статическую магнитную структуру. Его сила, как правило, намного слабее силы магнитной анизотропии в плоскости. Исследования поведения инверсии магнитного поля на месте могут быть выполнены с использованием либо остаточного поля, либо более сильного поля, приложенного путем частичного возбуждения OL. Наклон образца (обычно возможен до +/- 30 градусов) затем можно использовать для зарождения и роста магнитных доменов, что в конечном итоге приводит к обращению и насыщению пленки. Для ультрамягких магнитных образцов, где коэрцитивная сила намного меньше, чем напряженность остаточного поля, желательно иметь возможность уменьшить почти до нуля напряженность остаточного поля. Используя систему, разработанную в Уорикском университете, мы можем измерить напряженность остаточного поля в плоскости образца с помощью стержня Hallprobe TEM и подать обратный ток через OL, чтобы обнулить его. Таким образом, в области образца могут быть достигнуты очень низкие значения напряженности поля < 1 Э.

Сегментированный детектор DPC и видеоцепь

   Разработка сегментированного детектора и системы получения изображений DPC потребовала тесного сотрудничества с участием нас, JEOL, Gatan Inc., Deben Ltd и Andrew Armit Designs.
   Геометрия используемого сегментированного детектора изображена на рис. Рис 4(а). Он состоит из восьми сегментов, расположенных во внутреннем сплошном квадранте (от INT0 до INT3) и во внешнем кольцевом квадранте (от EXT0 до EXT3). Визуализация DPC STEM, обнаруживающая смещение пропущенного электронного диска, наиболее просто реализуется с использованием длины камеры, которая проецирует пропущенный электронный диск только на внутренние квадранты. Однако в предыдущей работе [4] мы показали, что для поликристаллических магнитных тонких пленок сильные и нежелательные электростатические фазовые флуктуации возникают из-за дифракции от наноразмерных кристаллитов с различной ориентацией. Используя камерную длину, которая проецирует переданный электронный диск через внешний кольцевой (а также внутренний) квадранты, электростатические флуктуации более высокой пространственной частоты могут быть «отфильтрованы» от особенностей магнитного домена и доменных стенок более низкой пространственной частоты.
   Преобразование сигналов заряда от сегментов детектора в сигналы напряжения видеоуровня было достигнуто за счет разработки 8-канального усилителя SuperFast с полосой пропускания 2 МГц, разработанного Deben & Andrew Armit. Усилитель SuperFast управляется программным обеспечением и имеет широкий диапазон настроек, позволяющих выбирать для каждого канала входное сопротивление/емкость для подавления шума/выбора полосы пропускания и усиления. Возможно арифметическое микширование каналов «на лету», которое можно использовать для просмотра разностных сигналов между сегментами в реальном времени. Однако мы предпочитаем выполнять такую ​​арифметику изображения на полученных цифровых изображениях и использовать усилитель SuperFast для передачи сигналов сегмента без изменений.
   Обычно на усовершенствованном инструменте STEM, таком как JEM-ARM200F, комбинированное получение изображений и точечный анализ (с помощью спектроскопии потерь энергии электронов (EELS) или рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии (EDS)) управляются системой Gatan модели 788 Digiscan II. с помощью программного обеспечения Digital Micrograph. На нашем JEM-ARM200FCS детектор DPC добавляет 8 сегментных сигналов к и без того длинному списку сигналов, которые должны быть получены от обычных детекторов STEM (JEOL ADF1, ADF2, BF, Gatan Model 806 HAADF, Model 807 BF/ADF) и измерения тока. из КФЭГ. Таким образом, всего для сбора данных требовалось 13 сигналов, хотя не все они могли использоваться одновременно. Компания Gatan разработала для этого решение, внедрив аппаратное и программное обеспечение, позволяющее работать с 4 блоками Digiscan II параллельно. Это было достигнуто таким образом, что для последних выпусков программного обеспечения Digital Micrograph (начиная с GMS версии 2.3.X) эта возможность теперь является частью стандартной программной базы.
   Живое изображение DPC, позволяющее визуализировать магнитный контраст, было достигнуто с помощью панели управления, рис. 4 (b), созданной автором на языке сценариев Digital Micrograph. Щелчком по кнопкам «Старт/Стоп» или «Захват кадра» отправляются вызовы блокам Digiscan II, которые запускают/останавливают процесс визуализации. Изображения отдельных сегментов видны, но магнитный контраст можно увидеть только при отображении живых разностных изображений между противоположными сегментами. Два компонента ортогонального направления необходимы для реконструкции магнитной ориентации, и они достигаются путем просмотра пар изображений «INT0 – INT2», «INT1 – INT3» при использовании внутреннего квадранта («EXT0 – EXT2» и «EXT1 – EXT3», если используется внешний квадрант). На основе этих пар изображений также представлены живые цветные изображения, показывающие магнитную ориентацию. Количественное определение лоренцевского отклонения и, следовательно, BS×t, произведения магнитной индукции на толщину образца, возможно путем относительно простой постобработки записанных изображений DPC. Предполагается включить возможность работы в реальном времени, чтобы можно было калибровать изображения DPC с точки зрения количественного отклонения Лоренца.
Рис. 4 (а) Схема детектора DPC STEM и оцифровки видеосигнала, (b) скриншот палитры управления DPC в Digital Micrograph.
Рис. 4 (а) Схема детектора DPC STEM и оцифровки видеосигнала, (b) скриншот палитры управления DPC в Digital Micrograph.

Исследование магнитных образцов

   В этом разделе мы представляем результаты, полученные при применении системы DPC для исследования свойств и поведения магнитных образцов в некоторых из наших текущих исследований.

Железные наноструктуры

   Изготовление наноразмерных магнитных структур - это длительная процедура, чаще всего реализуемая с помощью многоэтапных литографических методов, в которых создаваемые формы записываются на чувствительный резист с последующими этапами химического проявления, металлизации и «отрыва». В качестве альтернативы, быстрая прямая запись магнитных наноструктур может быть достигнута в системах сфокусированного ионного пучка и сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), где система на основе иглы используется для введения металлоорганического газа-прекурсора в область сканирования луча [5,6, XNUMX]. С помощью СЭМ такое индуцированное электронным лучом осаждение (EBID) использовалось для создания прямоугольных железных элементов, Рис 5, и столбы диаметром около 50 нанометров, Рис 6.
   На рис. 5 (a) и (b) показаны изображения DPC в оттенках серого (полученные с использованием Spot L1 и апертуры конденсора 10 микрон), которые подчеркивают расположение намагниченности в основном состоянии в прямоугольных элементах толщиной примерно 600 нм × 400 нм × 40 нм, которые были изготовлен на Si3N4 опорные мембраны. Как описано ранее, рис. 5 (a) и (b) создаются путем вычитания видеосигналов из противоположных сегментов на детекторе DPC и создают пару изображений с ортогональными направлениями чувствительности. Внутри элементов виден сильный черно-белый контраст, соответствующий структуре магнитных доменов, а снаружи элементов наблюдается «шумящий» фазовый контраст от тонкого углеродного покрытия, используемого для рассеивания заряда. Расположение ориентаций магнитных доменов в элементе легче всего понять, сформировав цветовую карту на рис. 5 (с). Из этого рисунка видно, что элемент сформировал замыкающую поток многодоменную структуру типа Ландау, в которой намагниченность имеет тенденцию ориентироваться параллельно краям элемента и циркулирует вокруг двух вихрей внутри элемента. Пространственная протяженность каждого из вихрей определяется магнитными свойствами материала, в частности обменной жесткостью и намагниченностью насыщения. Для поликристаллических сплавов, включающих Co, Ni и Fe, ширина вихря была измерена в диапазоне от 7 до 15 нанометров [7]. На рис. 5(d) мы использовали высокое пространственное разрешение, обеспечиваемое коррекцией аберраций линзы CM, для измерения профиля интенсивности DPC от положения красной линии на рис. 5b. На рис. 5d показано, что для элемента EBID Fe (с приблизительным химическим составом 60% железа, 40% углерода) измеренная ширина ядра вихря составляет 13.6 нм.
   Узкие столбчатые магнитные структуры могут быть сформированы, если позволить электронному лучу в РЭМ оставаться в одном месте. Такие столбы оказались очень эффективными в качестве переключаемых магнитным полем мест захвата, когда они непосредственно записываются поверх неплоскостных намагниченных нанополосок (см. ссылку [8] для более полного объяснения). Для этих столбов из-за их небольшого диаметра, ~ 50 нм, изображение DPC использовалось для измерения напряженности магнитного поля, необходимой для переключения направления намагниченности столбов. На рис. 6(a) и (b) показаны цветные карты DPC, изображающие наностолбики, выращенные на краю опорной сетки. Цветовой контраст внутри столбов нельзя просто интерпретировать с точки зрения магнитной структуры, поскольку в нем преобладают электростатические фазовые градиенты из-за изменяющейся толщины, связанной с их круглым поперечным сечением. В области свободного пространства, непосредственно окружающей вершину столба, расположенного внутри пунктирного эллипса, можно наблюдать цветовой контраст, относящийся к размагничивающим полям столба. Начиная с рис. 6(а), двигаясь по часовой стрелке вокруг кончика столба, цветовой контраст меняется от синего к красному и к желтому. Что касается вставки цветового круга, это указывает на то, что магнитные поля, исходящие от наконечника, расходятся, и, таким образом, можно сделать вывод, что столб намагничен в направлении вверх. Затем к столбу на месте прикладывали поле напряженностью 1000 Э путем частичного возбуждения линзы OL и наклона образца примерно до 30 градусов. После выключения возбуждения OL и возврата образца в исходное состояние была получена цветовая карта на рис. 6 (b). Опять же, направление намагниченности в столбе было выведено путем изучения цветового контраста, связанного с полем размагничивания от кончика столба. На рис. 6(b) видно, что цветовой контраст изменился и изменился от желтого к зеленому и синему при движении вокруг кончика по часовой стрелке. Это указывает на то, что поля размагничивания теперь сходятся на кончике, и предполагает, что направление намагничивания было переключено на ориентацию вниз приложенным полем.
Рис. 5 DPC-изображение наноэлемента EBID Fe. (a) и (b) горизонтальные и вертикальные изображения компонент DPC, (c) цветная карта, показывающая направления магнитной индукции, (d) линейное измерение диаметра ядра вихря для линии, указанной в (b).
Рис. 5 DPC-изображение наноэлемента EBID Fe. (a) и (b) горизонтальные и вертикальные изображения компонент DPC, (c) цветная карта, показывающая направления магнитной индукции, (d) линейное измерение диаметра ядра вихря для линии, указанной в (b).

Рис. 6 (a) и (b) Цветовые карты DPC, показывающие магнитные поля, исходящие из области наконечника (обозначенной пунктирными эллипсами) Fe-наностолбиков EBID диаметром 50 нм.
Рис. 6 (a) и (b) Цветовые карты DPC, показывающие магнитные поля, исходящие из области наконечника (обозначенной пунктирными эллипсами) Fe-наностолбиков EBID диаметром 50 нм.

Многослойный ферромагнитный образец

   Высокое пространственное разрешение, обеспечиваемое коррекцией аберраций для бесполевой моды, позволяет исследовать поведение многослойных магнитных пленок в геометрии поперечного типа. Для повторяющегося многослойного образца ферромагнетика NiFe / антиферромагнетика FeMn мы выполнили визуализацию DPC, чтобы понять аспекты его поведения при перемагничивании. Рис 7 показаны изображения DPC в оттенках серого, полученные из поперечного сечения FIB мультислоя (толщиной ~ 50 нм) со структурой NiFe / (FeMn / NiFe) × 10, выращенного на окисленной подложке Si с покрывающим слоем Ta 5 нм. Слои NiFe имели толщину 16.5 нм, а слои FeMn — 12.8 нм.
   Первоначально образец был погружен в большое поле (около 1000 Э), чтобы все слои были выровнены параллельно. Компонент изображения DPC, показывающий магнитную индукцию, параллельную границам раздела, показан на рис. 7 (a), где слои NiFe отображаются на изображении в виде ярких полос, а слои FeMn окрашены в серый цвет, что указывает на отсутствие компонента результирующей индукции в этих областях. Изменение контраста внутри полос является следствием зернистой структуры пленки, что приводит к дифракционному вкладу в фазово-контрастное изображение. Показана линия из области, обозначенной прямоугольником на рис. 7 (а), это усредняет сигнал по ширине 74 нм, чтобы уменьшить влияние дифракционного контраста от зернистой структуры. Профиль очень четко показывает изменение намагниченного слоя, где каждый магнитный слой имеет ширину около 16-17 нм (т.е. толщина осажденной пленки), а ширина слоя AF составляет 13 нм. Наклоняя образец в поле линзы объектива, можно изменить магнитное состояние с переключением отдельных слоев, и пример состояния на полпути к процессу обращения показан на рис. 7 (b), где семь из одиннадцати магнитных слоев поменяли свои направление намагниченности, одно частично. Это также можно увидеть, сравнив усредненные линии для рис. 7 (a) и (b) для двух разных состояний. Линии очень четко показывают индукцию в ферромагнитном слое, и действительно, граница раздела между ферромагнитным и антиферромагнитным слоями показывает переход порядка 1-2 нм.
Рис. 7 Изображения компонентов DPC, показывающие в поперечном сечении ориентацию намагниченности в образце с несколькими ферромагнитными слоями. (а) соответствует полностью насыщенному состоянию, (б) некоторые слои стали противоположно намагниченными при приложении магнитного поля.
Рис. 7 Изображения компонентов DPC, показывающие в поперечном сечении ориентацию намагниченности в образце с несколькими ферромагнитными слоями. (а) соответствует полностью насыщенному состоянию, (б) некоторые слои стали противоположно намагниченными при приложении магнитного поля.

Снижение намагниченности в наноразмерных областях ионным облучением

   Получение количественных измерений силы магнитной индукции по изображениям DPC обычно не представляет сложности. Мы исследовали использование ионного облучения на основе FIB для контроля силы намагниченности в Cr (3 нм) / Ni.80Fe20Пленки (10 нм) /Cr(5 нм), нанесенные на Si3N4 электронно-прозрачные мембраны. Ключевой целью для нас было создание и определение характеристик узких облученных линейчатых дефектов, которые могли бы действовать как места захвата доменных стенок в магнитных нанопроволоках [9,10]. Рис 8 показывает количественную DPC-изображение линии, облученной дозой 8×1015 ионы см-2. Составляющие магнитной индукции наносились на карту параллельно, рис. 8(а), и ортогонально, рис. 8(б) облучаемой линии. На рис. 8 (а) облученная линия наблюдается как элемент с более низкой интенсивностью, в то время как на рис. 8 (б) она невидима, последнее согласуется с непрерывностью компоненты магнитной индукции на границе раздела, как доказано из уравнений Максвелла, хотя намагниченность прерывистая. Профиль интенсивности из области, указанной на рис. 8(а), показан на рис. 8(с), где по вертикальной оси отложено количественное измерение лоренцевского отклонения луча. Количественное определение отклонения достигается делением разностных изображений на изображение «СУММ» (т.е. суммированием изображений всех сегментов). Поскольку диаметр прошедшего электронного диска, падающего на сегментированный детектор, связан с известным полууглом схождения пучка α, то отклонение Лоренца β можно легко восстановить. На рис. 8(с) количественный профиль показывает измеренный угол отклонения Лоренца ~ 4.3 мкрад для необлученной области. Это ожидаемо. Для Ni толщиной 10 нм80Fe20 пленки с BS = 1 Тесла, то полное отклонение луча должно быть ß=6.5 мкрад. Если компоненты чувствительности DPC ориентированы под углом 45 градусов к направлению средней намагниченности в пленке, то измеренное значение β уменьшается на sin(45) = 0.7, что дает β = 4.4 мкрад. Доза облучения 8×1015 ионы см-2 дала линию шириной 50 нм с измеренным отклонением 1.3 мкрад, что соответствует снижению MS на 70%.
Рис. 8 DPC-анализ облученных линий FIB в многослойном слое Cr/Ni80Fe20/Cr. (a) и (b) Компонентные изображения, показывающие облучаемую линию, (c) количественный график луча, показывающий изменение отклонения луча и ширины облучаемой линии.
Рис. 8 DPC-анализ облученных линий FIB в Cr/Ni80Fe20/Cr многослойный. (a) и (b) Компонентные изображения, показывающие облучаемую линию, (c) количественный график луча, показывающий изменение отклонения луча и ширины облучаемой линии.

Обзор

   Таким образом, наша совместная разработка системы дифференциального фазового контраста STEM с коррекцией аберраций продемонстрировала количественную визуализацию магнитной структуры с пространственным разрешением в диапазоне 1-6 нанометров. Насколько нам известно, кроме сверхвысоковакуумной сканирующей туннельной микроскопии (СВВ-СТМ) атомных поверхностей, мы не знаем никаких других методов, которые в настоящее время позволяют получать магнитные изображения на таком масштабе длины. Удивительно, но мы предвидим, что могут быть сделаны дальнейшие улучшения. Все представленные здесь результаты были получены при энергии пучка 200 кэВ. Недавно мы начали выполнять DPC при 80 кэВ, что должно привести к улучшению магнитной чувствительности примерно в 4 раза и будет иметь важное значение для исследования новых явлений в сверхтонких магнитных слоях толщиной 1-5 атомов. Кроме того, визуализация DPC не ограничивается только магнитными образцами. Аналогичное влияние на электронный пучок оказывают материалы и пленки, содержащие собственные электрические поля и поляризацию. Тем не менее, захватывающая перспектива здесь заключается в том, что ПР не нужно лишать возбуждения для такой работы. Работая в более обычном режиме OL ON с коррекцией аберраций, можно проводить исследования DPC с атомарным разрешением. Мы полагаем, что такая мощная визуализация может помочь в понимании распределения заряда в соединении, на границах раздела и на поверхностях и привести к открытию новых аспектов физики материалов.

Благодарности

   Сообщенные разработки и закупка микроскопа стали возможными благодаря совместному финансированию Университета Глазго и Шотландского финансового совета (через Физический альянс шотландских университетов (SUPA)).
   Авторы хотели бы воспользоваться возможностью, чтобы выразить благодарность всем сотрудникам JEOL, Gatan Inc., CEOS GmbH, Deben Ltd., University of Warwick и Эндрю Армиту за их неоценимые усилия в этом сотрудничестве. Мы благодарны следующим сотрудникам за образцы: наноструктуры EBID Fe от группы HJM Swagten в TU Eindhoven, Нидерланды; многослойные ферромагнитные образцы от группы Р.М. Боумана из Университета Квинс, Белфаст, Великобритания; трехслойный Cr/Ni80Fe20 Образцы /Cr из группы CH Marrows, Университет Лидса, Великобритания.
   Мы также признательны за финансовую поддержку со стороны UK EPSRC, номер гранта EP/I013520/1, который профинансировал одного из авторов (MJ.B.) и позволил выполнить большую часть работы по развитию.

Рекомендации

[1] JN Chapman and MR Scheinfein, J. Magn. Маг Матер. 200, 729 (1999).
[ 2 ] П. А. Мидгли, Р. Е. Дунин-Борковски, Nature Materials. 8, 189 (2009).
[3] Ю. Ааронов и Д. Бом, Phys. Преподобный 115 (1959) 485.
[4] JN Chapman, IR McFadyen, and S. McVitie, IEEE Trans. Магн. 26, 1506 (1990).
[ 5 ] М. Такегути , М. Шимо дзё , К. Фуруя , Нанотехнологии 16, 1321 (2005).
[ 6 ] М. Гаваньин, HD Wanzenboeck, Д. Белич, Э. Бертаньолли, ACS Nano 7, 777 (2013).
[7] М. Боде, О. Пицш, А. Кубецка, В. Вульфхекель, Д. Макгроутер, С. Маквити, Дж. Н. Чепмен, Physical Review Letters 100, 029703 (2008).
[8] JH Franken, MAJ van der Heijden, THEllis, R. Lavrijsen, C. Daniels, D. McGrouther, HJ M Swagten, B. Koopmans, одобрено для публикации в Advanced Functional Materials doi:10.1002/adfm.201303540.
[9] MA Basith, S. McVitie, D. McGrouther, JN Chapman, Applied Physics Letters 100, 232402 (2012).
[10] MJ Benitez, MA Basith, D. McGrouther, S. McVitie, в процессе подготовки.

Закрыть
Уведомление

Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?

Нет

Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.

Основы электронной микроскопии

Простое объяснение механизмов и
применения продуктов JEOL

Контакты

JEOL предлагает широкий ряд услуг по техническому обслуживанию и ремонту, чтобы наши клиенты могли спокойно и осознанно работать с оборудованием.
Пожалуйста, не стесняйтесь обращаться к нам!