Будущее материаловедения раскрыто твердотельным ЯМР, ангелом-хранителем производства
ИНТЕРВЬЮ 03
Йоко Сакияма Старший научный сотрудник
2-я лаборатория материаловедения Лаборатория материаловедения
Исследовательский центр Toray, Inc.
Светодиоды, топливные элементы, алмазоподобный углерод…
Япония продолжает производить выдающиеся продукты, используя ведущие мировые технологии производства. Технология применения химиков-аналитиков TRC с их твердотельным ЯМР JEOL открывает новые горизонты.
Японские компании, специализирующиеся на анализе
«Японские компании действительно уделяют большое внимание анализу», — говорит Йоко Сакияма из Toray Research Center, Inc. (TRC). Она является руководителем лаборатории, в которую входит группа, ответственная за оборудование для ядерного магнитного резонанса (ЯМР).
Toray Research Center, Inc. (TRC) — независимая аналитическая и исследовательская компания, получающая запросы от предприятий и университетов и выполняющая аналитические, оценочные и исследовательские задачи, связанные с НИОКР и производством. TRC была создана как отдельная организация в 1978 году компанией Toray Industries, Inc. как дочерняя компания их исследовательского отдела, что сделало ее одной из старейших независимых дочерних компаний в области консигнационного анализа.
В результате этой долгой истории они обладают особым опытом в области анализа полимеров и макромолекул, охватывающего широкий спектр областей, включая полупроводники, дисплеи, принтеры, батареи, энергетику, автомобилестроение, промышленные материалы, окружающую среду, медицину и биотехнологии.
Часто бывает так, что запросы на анализ делаются после того, как произошла какая-то проблема, и клиент хочет выяснить причину. Тем не менее, где TRC действительно демонстрирует свои способности, так это в роли партнера на этапе исследований и разработок.
«Клиенты часто консультируются с нами, когда создали что-то хорошее. Вместо того, чтобы просто сказать «Отлично!», они хотят выяснить, почему они получили хороший результат, и проверить механизмы и структуру. Мы работали над многими проектами в течение длительного периода времени, начиная с начальной стадии НИОКР».
ЯМР твердого тела для измерения нерастворимых веществ
ЯМР твердого тела JEOL используется в лаборатории структурной химии 2
В ЯМР есть системы, предназначенные для работы с жидкими образцами (жидкий ЯМР), и системы, предназначенные для работы с твердыми образцами (твердотельный ЯМР). ЯМР твердого тела, часто используемый в TRC, представляет собой инструмент, способный получать структурную информацию о целом веществе на молекулярном уровне. Для большинства веществ, если их можно растворить, их будет легче анализировать в виде раствора. Это связано с тем, что существует более широкий спектр методов анализа жидкостей, а информацию легко получить. Однако некоторые полимеры плохо растворяются в растворителях. Нередко свойства материала изменяются при растворении, например, в фармацевтических продуктах, или структурная информация усредняется. Здесь важную роль играет твердотельный ЯМР.
Например, анализ ионно-литиевых аккумуляторов является одним из запросов, которые часто получает г-жа Сакияма. Клиенты обращаются за помощью с такими проблемами, как более быстрая, чем ожидалось, деградация, поэтому батарея больше не заряжается и не разряжается, или чтобы узнать больше о новом материале и о том, почему он обеспечивает хорошие характеристики.
Внутри электродов ионно-литиевой батареи литий существует в виде обычных ионов лития или в виде соединений. Однако по мере разложения материала некоторые части, принимающие электроны, превращаются в металлический литий, создавая опасную форму лития, обладающую высокой реакционной способностью. Только твердотельный ЯМР позволяет определить, является ли аналит соединением лития или металлическим литием. ЯМР твердого тела также является полезным инструментом для количественного анализа, чтобы определить, какой процент материала разложился.
Предлагая оптимальное меню анализа через YOKOGUSHI (общекорпоративное) сотрудничество
Однако причины износа ионно-литиевых аккумуляторов не могут быть идентифицированы только с помощью ЯМР. Различные методы анализа должны быть объединены, чтобы определить, где прогрессирует ухудшение в материалах анода, катода и сепаратора. Чтобы достичь этого, в TRC несколько групп, каждая из которых специализируется на разных методах, сотрудничает в масштабе всей компании, чтобы обеспечить идеальное меню вариантов анализа.
Кроме того, поскольку существует опасность сильного воспламенения лития при контакте батареи с атмосферой, измерения и разборка должны выполняться без воздействия атмосферы. Образцы обычно доставляются в TRC в виде аккумуляторов, а специальная группа TRC выполняет разборку и извлечение целевых материалов для обеспечения безопасного проведения анализов.
Помимо простого анализа, они находят причину ухудшения и предлагают способы предотвращения ухудшения на этапе разработки. Роль TRC в повышении уровня производства в Японии немалая.
Поддержка передового производства
Одной из вещей, над которой в последнее время много работает TRC, является алмазоподобный углерод. Этот материал можно наносить в виде гладкой и алмазо-твердой пленки на поверхности полупроводниковых материалов, станков или поршней двигателей, чтобы значительно улучшить свойства детали. Спектр его применения стремительно расширяется.
Характеристики этого материала определяются соотношением в составе двух видов углерода, имеющих разную структуру. Твердый углерод может быть углеродом sp2, который является проводником, или углеродом sp2, который является изолятором. Чем больше значение sp3, тем ближе материал будет к графиту. По мере увеличения количества sp2 материал становится более похожим на алмаз. Оптимальные пропорции определяются в зависимости от желаемого применения.
Возможность различать структурные различия углерода и проверять количество каждого присутствующего типа — это то, что предлагает только твердотельный ЯМР. Г-жа Сакияма и ее команда получают все больше и больше запросов, связанных с выбором такого рода материалов, и клиенты спрашивают: «Выглядит очень хорошо, но каково фактическое соотношение компонентов?»
Еще одна область, в которой выросло еще больше запросов, — это топливные элементы. Автомобили на топливных элементах, наконец, стали коммерчески доступными в ноябре 2014 года. В ожидании значительного расширения рынка производители материалов, аккумуляторов, а также производители автомобилей спешат стать первыми в очереди на консультации и анализ. Электролитические полимеры являются важным компонентом топливных элементов, но растворяются с трудом. Это ситуация, которая требует твердотельного ЯМР.
«Вы хотите, чтобы батарея, установленная в вашем автомобиле, прослужила 10 лет. Первые полимеры действительно сильно портились и не были пригодны для практического использования. Одной из причин того, что автомобили на топливных элементах, наконец, появились на рынке, является повышение долговечности полимеров и катализаторов, а также создание технологии равномерного нанесения каталитических покрытий. Для тех из нас, кто продолжает оценивать эти материалы более 10 лет, это действительно значительное достижение».
Открывая новые горизонты с зондом 1 мм
Основой работы Сакиямы и ее команды является твердотельный ЯМР JEOL.
«Конечно, характеристики прибора важны, но мы также ценим возможность консультироваться с JEOL по поводу определенного типа измерений, которые мы хотели бы провести, и почти сразу же получать взамен ценные предложения и улучшения. Очень приятно видеть интерес и усилия JEOL к нашим запросам. Поскольку это машина, иногда она работает не идеально, но мы всегда получаем быструю сервисную поддержку».
В 2012 году был добавлен зонд (детектор), позволяющий использовать сверхтонкие пробирки для проб диаметром 1 мм. Это позволило преодолеть проблему, которая некоторое время преследовала ЯМР, - необходимость большого количества образца. Возможность проводить измерения с небольшим количеством проб значительно расширила диапазон целей анализа.
Например, TRC получил много запросов, чтобы выяснить, почему ухудшается яркость светодиодов. Однако количество материала, используемого в светодиоде, довольно мало, что затрудняет измерения с помощью ЯМР. С введением щупа 1 мм теперь можно добавить в список услуг исследование износа светодиодов.
«Во многих случаях ухудшение происходит только на поверхности материала или только в локализованной области. Благодаря зонду диаметром 1 мм можно брать стружку и анализировать только ту ее часть, которую вы хотите увидеть. Для нас это огромный шаг вперед».
В будущем TRC хотела бы больше сосредоточиться на медицинских материалах, таких как полимеры, используемые в диализе, и на зеленой химии, области, использующей целлюлозу и лигнин, содержащиеся в растениях, в качестве сырья.
«Для новых областей, поскольку методологии анализа еще не созданы, мы надеемся сотрудничать с университетами и т. д. для разработки различных методов оценки и оценки».
Усилия химиков-аналитиков с ЯМР, кажется, держат ключ к тому, чтобы показать нам новый мир.
Йоко Сакияма
Старший научный сотрудник
2-я лаборатория материаловедения Лаборатория материаловедения
Исследовательский центр Toray, Inc.
В 1999 году получил степень магистра инженерных наук Осакского университета в области синтетической химии.
В том же году присоединился к Toray Research Center, Inc. Впоследствии переведена в группу структурного анализа, где продолжает работать. Текущие области исследований - это анализ с использованием ЯМР твердого тела.
Предметы анализа включают топливные элементы, литиевые батареи, конденсаторы, полимеры, фармацевтические продукты и неорганические катализаторы.
Размещено: апрель 2015 г.