FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, завод в Токио

Впервые в мире началось производство CRM (сертифицированного эталонного материала) с использованием ISO24583 (метод qNMR).^{※ 1}

Метод qNMR (количественный ЯМР) соответствует японским промышленным стандартам (JIS) и Международной организации по стандартизации (ISO). ISO (международная организация по стандартизации) для метода qNMR была создана в результате совместных исследований пяти организаций, включая FUJIFILM Wako Pure. Chemical Corporation и JEOL Ltd. FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation предоставляет эталонные материалы и сертифицированные эталонные материалы (CRM), необходимые для данного аналитического метода, а также осуществляет контроль качества своей собственной продукции.

^{※ 1} По состоянию на 30 октября 2023 г.

Первый прорывной аналитический метод за 100 лет

«Невозможно использовать ЯМР для измерения чистоты». Юко Ямада, старший менеджер FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (отдел контроля качества завода в Токио, отдел управления производством, отдел лабораторных и специальных химикатов), поначалу так думал.

Она знала, что ЯМР можно использовать для определения концентрации и чистоты. Однако точность имела значение. Задача отдела контроля качества – анализировать и оценивать реагенты и химикаты перед отправкой и проверять их состав. В зависимости от уровня достоверности метод не считается применимым, если он не позволяет выполнить анализ с точностью около 1% или выше. Благодаря осведомленности г-жи Ямады, ЯМР может выполнять анализ с точностью максимум около 5% или около того. Таким образом, именно хроматография чаще всего использовалась на месте анализа.

Однако для хроматографии требуется стандартный материал известной чистоты, идентичный аналиту. Таким образом, он неприменим к объекту, для которого не имеется эталонного материала, например, к новым лекарствам. Г-жа Ямада когда-то имела опыт получения чистоты методом, отличным от хроматографии, когда она отвечала за анализ медицинских и исследовательских препаратов. Процесс был настолько сложен, и она подумала, что «если бы только ЯМР можно было использовать и сделать его проще», и «если бы это можно было сделать, это был бы первый великий аналитический метод после хроматографии за 100 лет».

Фактически, не было доступных или легкодоступных эталонных материалов для хроматографии для пищевой санитарии и многих других областей. Эта ситуация постепенно обострялась. Каждый день производились новые органические соединения, а количество целевых аналитов анализа увеличивалось. Было сложно предоставить каждому из них индивидуальный справочный материал как с точки зрения времени, так и с точки зрения затрат.

Точность ЯМР улучшилась благодаря совместным исследованиям.

В 2008 году пятью учреждениями было начато совместное исследование с целью практического использования количественного анализа с использованием ЯМР.^*2, в попытке найти новые методы анализа для решения подобных ситуаций.

Внимание ^*2 Пять учреждений: Национальный институт медицинских наук, Независимое административное агентство передовых промышленных наук и технологий (AIST) (ныне: Национальный институт передовых промышленных наук и технологий (AIST)) , Kao Corporation (присоединилась в 2009 году), Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (сейчас: FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation) и JEOL Ltd.

Совместные исследования постепенно начали приносить результаты. Точность постепенно улучшалась по мере оптимизации условий измерения и анализа и соответствующей настройки программного обеспечения. Видя этот прогресс, г-жа Ямада была убеждена: «Это сработает. Новый метод анализа, о котором она мечтала на протяжении 100 лет, уже был виден.

И qNMR приступил к стандартизации. В 2018 году он стал промышленным стандартом Японии (JIS).^*3, а в 2022 году он был выпущен Международной организацией по стандартизации (ISO).^*4.

Внимание ^*3 JIS K 0138: 2018 Общие правила количественной спектроскопии ядерного магнитного резонанса

Внимание ^*4 Количественная спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Определение чистоты органических соединений, используемых в пищевых продуктах и ​​пищевых продуктах. Общие требования к методу внутреннего стандарта 1Н ЯМР.

У сайта анализа много преимуществ

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation — поставщик эталонных материалов и сертифицированных эталонных материалов для qNMR. Эталонный материал для qNMR не является тем же веществом, что и целевой аналит, как в случае хроматографии. Эталонный материал смешивают и измеряют с целевым аналитом для дальнейшего сравнения при измерении количества. Один эталонный материал/сертифицированный эталонный материал может использоваться для нескольких целевых материалов измерения. Однако важно, чтобы мишень измерения не имела того же ЯМР-спектра, что и материал мишени, и было бы удобно, если бы было доступно более одного выбора, поскольку растворитель может иметь значение. В будущем они планируют подготовить сотни справочных/сертифицированных справочных материалов.

Поскольку сертифицированные эталонные материалы (CRM) являются стандартными веществами, которые можно проследить до международной системы единиц (СИ), они используются для повышения надежности полученных значений анализа и обеспечения международной согласованности. FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation теперь может производить CRM методом гибкой аккредитации вместо получения отдельной аккредитации.

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation способствует распространению методологии qNMR, но, с другой стороны, они также являются пользователями ЯМР. Отдел контроля качества располагает тремя ЯМР для анализа qNMR. В октябре 2023 года они заменили один ЯМР на новейшую модель JNM-ECZL400S с возможностью автоматизации. Поскольку они планируют увеличить объем работ по оценке с использованием qNMR, замена заключается в быстрой и эффективной обработке многих целевых материалов в соответствии с ними.

Они уже заменили метод оценки многих показателей на qNMR. Например, компания распространяет около 1000 стандартов анализа остатков пестицидов, и около 700 из них они заменили анализом с помощью qNMR для обеспечения качества. Надежность значений, полученных с помощью qNMR, высока, при этом требуется небольшая корректировка для измерения и более короткое время измерения по сравнению с хроматографией. Кажется, они понимают, что это аналитический метод, который имеет много преимуществ на месте анализа.

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation надеется удовлетворить потребности различных пользователей, подготовив комплексную систему поставок, которая не только обеспечивает достаточное количество RM/CRM, но также способна оперативно предоставлять их для удовлетворения новых запросов.

Продукты JEOL

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation

Количественный ЯМР (кЯМР)