Электронно-зондовый микроанализатор

Электронно-зондовый микроанализатор (далее «ЕРМА») представляет собой прибор для анализа того, какие элементы составляют вещество, путем облучения электронными лучами поверхности вещества и измерения генерируемого характеристического рентгеновского излучения.

EPMA был разработан и представлен доктором Кастеном из Франции в его академической диссертации в 1951 году. Сегодня EPMA играет активную роль во всем мире как универсальный, многофункциональный инструмент, оснащенный технологией электронной оптики, технологией рентгеновской спектрометрии, системой технологии управления и обработки данных. EPMA превратился в инструмент, который может выполнять элементный анализ субмикронных областей, а также наблюдение, анализ и анализ изображений для областей размером до 10 квадратных сантиметров.

На рисунке справа показана структура устройства EPMA.

Электроны, испускаемые источником электронов, ускоряются при определенном ускоряющем напряжении и коллимируются через электронные линзы. Когда этот электронный луч попадает на образец, образец генерирует рентгеновское излучение. Рассеивая этот рентгеновский луч с помощью рассеивающего элемента, можно исследовать состав образца. Этот тип спектрометра называется рентгеновским спектрометром с дисперсией по длине волны (WDS).

При попадании на образец ускоренных электронов помимо рентгеновских лучей испускаются частицы и электромагнитные волны, несущие различного рода информацию. При EPMA такие сигналы, как характеристическое рентгеновское излучение, вторичные электроны, обратнорассеянные электроны и т. д., обнаруживаются соответствующими детекторами, и эта информация используется для нахождения интересующей области на образце и для анализа.

В дополнение к WDS другим методом спектрометрии для анализа характеристического рентгеновского излучения является энергодисперсионная рентгеновская спектрометрия (EDS). Существуют различия между WDS и EDS из-за различий в методе спектрометрии, как показано на рисунке слева.

Модель справа показывает, как генерируются характеристические рентгеновские лучи.

Ускоренные электроны выбрасывают электрон вокруг атомного ядра. На место вылетевшего электрона спускается электрон с внешней оболочки на более высоком энергетическом уровне. Это движение между энергетическими уровнями сопровождается испусканием рентгеновского излучения с длиной волны, эквивалентной разности энергий.

Поскольку уровень энергии элемента уникален для элемента, путем исследования длины волны испускаемого рентгеновского излучения или энергии можно определить, какие элементы составляют исследуемое вещество.

Когда рентгеновское излучение отражается (дифрагирует) рассеивающим элементом, отражается только то рентгеновское излучение, длина волны которого удовлетворяет «закону Брэгга nλ=2dsinθ». Рентгеновский спектрометр с дисперсией по длине волны (WDS) измеряет длину волны рентгеновского излучения, используя эту характеристику.

Рентгеновский спектрометр с дисперсией по длинам волн сконструирован таким образом, что поверхность образца, анализирующий кристалл и детектор рентгеновского излучения расположены на окружности, называемой кругом Роуленда, чтобы удовлетворить закону Брэгга. Поскольку один анализирующий кристалл не может быть использован для анализа всех элементов, обычно в один прибор включается несколько дифракционных элементов.

Первым этапом анализа является определение области интереса. Для этого очень полезны изображения вторичных электронов и изображения обратно рассеянных электронов.

В частности, изображение в обратно рассеянных электронах может показать примерное композиционное распределение, поэтому оно очень удобно для анализа РСМА. На составном изображении в обратно рассеянных электронах область с большим количеством сигнала яркая, что указывает на то, что эта область состоит из элемента с большим атомным номером, чем элементы в более темных областях.

Этот пример является результатом качественного анализа керамического материала (какие элементы присутствуют). Из обнаруженных длин волн рентгеновского излучения можно уточнить, какие элементы присутствуют. В этом случае мы можем видеть, что Al, Si, Fe, Zr и Sn содержатся.

Это показывает результат анализа площади (где распределен каждый элемент?) для Sn и Si, которые были обнаружены в предыдущем качественном анализе. При анализе площади чем больше концентрация красного цвета на цветовой полосе, тем больше концентрация анализируемого элемента. Ясно, что существует разница в концентрации распределения между Sn и Si.