Пластик/Полимер
Полимеры используются в широком спектре областей, таких как упаковочные материалы для пищевых продуктов, упаковка для лекарств, промышленные материалы и продукты. Свойства и функциональные возможности полимерных материалов зависят от различных факторов, включая молекулярную массу, распределение молекулярной массы, молекулярные химические структуры (первичные структуры), морфологию молекулярных цепей (вторичные структуры) в зависимости от углов вращения химических связей, кристаллические или некристаллические структуры внутренних молекул и межмолекулярных связей, а также агрегаты сферолитной структуры, структуры и ориентации фазового разделения (структуры более высокого порядка). Первостепенное значение имеет анализ и оценка структур и свойств полимеров, а также корреляция между этими двумя факторами, и передача этих результатов анализа и оценки на участки разработки и производства для повышения производительности и контроля качества полимерных материалов и полимерных продуктов. С другой стороны, промышленность в Японии поддерживается функциональными молекулами, которые становятся все более продвинутыми и сложными. Это затрудняет характеристику таких полимеров, тем самым повышая важность множественных анализов, объединяющих различные аналитические методы.
На этой странице представлен широкий спектр приборов, используемых для анализа полимеров, и их применение.
Анализ различных полимерных материалов
Анализ ПЭТ-бутылок для испытаний на воздействие внешней среды
Метод тестирования
Соответствует JIS Z 2381 (Общие требования к испытаниям на воздействие атмосферных факторов)
Тип теста: Прямое воздействие
Угол экспозиции: 20 градусов на южную сторону
Место испытаний: Миякодзима, Окинава.
Период выборки: 0.5, 1 и 2 года
Дата начала: ноябрь 2020 г.
Благодарности: Образцы были любезно предоставлены Советом по переработке ПЭТ-бутылок для оценки деградации ПЭТ-бутылок посредством испытаний на воздействие внешней среды.
Морфологическое исследование поверхности ПЭТ с использованием СЭМ
Используя SEM, новые поверхности ПЭТ и поверхности, подвергавшиеся воздействию внешней атмосферы в течение 1 и 2 лет, наблюдались при различных увеличениях. Поскольку SEM использует электронные пучки в качестве источника облучения, при наблюдении за полимерными поверхностями с высокой изоляцией необходимо учитывать влияние заряда. Однако, наблюдая при низком падающем напряжении, можно уменьшить заряд на поверхности образца, и морфологию полимерной поверхности можно визуализировать без проводящего покрытия. Кроме того, получая вторичные электронные изображения поверхности, можно получить изображение с большой фокусной глубиной, что трудно получить с помощью оптического микроскопа, а также подробно рассмотреть микроструктуру поверхности.
Образец: Поверхность ПЭТ-пленки
Наблюдение поперечного сечения с помощью просвечивающего электронного микроскопа
Поперечное сечение вблизи поверхности образца наблюдалось с помощью просвечивающего электронного микроскопа. Результат показал, что структурные изменения появились на глубине 1 мкм на поверхности образца с возрастом испытания на воздействие внешней среды.
Анализ деградации методом реактивного пиролиза ГХ-МС
Компоненты, которые являются продуктами пиролиза реакции, полученными из основной цепи ПЭТ, были четко обнаружены. Это были общие компоненты до и после УФ-облучения. В результате анализа различий теста на воздействие на открытом воздухе между 0 и 2 годами, компонент, характерный для теста на воздействие на открытом воздухе, наблюдался при времени удерживания 11.37 минут на хроматограмме полного ионного тока (TICC). Компоненты пика, который увеличился из теста на воздействие на открытом воздухе, были такими же, как те, которые увеличились из-за УФ-облучения на пленке ПЭТ, описанного на странице 36. EIC был создан на базовом пике компонента ★для подтверждения изменения значения площади в зависимости от времени УФ-облучения (среднее значение n = 3). В результате было обнаружено, что наблюдался быстрый рост в течение одного года воздействия на открытом воздухе, а затем скорость роста стала постепенной.
Анализ деградации с помощью MALDI-TOFMS
До испытания на воздействие на открытом воздухе в основном наблюдалась серия, полученная из циклического олигомера ПЭТ. После испытания на воздействие на открытом воздухе наблюдалась серия COOX/COOX-терминуса (X = H, Na), которая, как предполагалось, имела карбоксильный конец, полученный из реакции фотоокисления. Они были идентичны сериям, наблюдаемым при УФ-облучении ПЭТ, о котором сообщалось на странице 36. Когда было определено соотношение интенсивности ионов в сериях с циклическим олигомером и карбоксильным концом, карбоксильный конец серии увеличился. Было обнаружено, что скорость увеличения в течение второго года была меньше, чем в первый год.
Характеристика полимеров с помощью JEOL Solutions
Полимернот
Список приборов JEOL и их применение для анализа полимеров приведен в формате PDF.
Пожалуйста, ознакомьтесь также с этим PDF-файлом.
Приборы для поверхностного анализа и морфологического наблюдения
Сканирующий электронный микроскоп (FE-SEM)
Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) — это прибор для получения изображения поверхности образца путем облучения его сфокусированным электронным пучком и выполнения двумерного сканирования. СЭМ обнаруживает различные сигналы, включая вторичные электроны, обратно рассеянные электроны и характеристические рентгеновские лучи, генерируемые облучением электронным пучком, для получения морфологии поверхности образца, кристаллической информации и химической информации (состав и т. д.). Благодаря простоте эксплуатации для морфологического наблюдения и локального анализа объемных образцов СЭМ широко используется в различных приложениях, начиная от фундаментальных исследований и заканчивая промышленным использованием.
Просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ, TEM)
Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) — это прибор для наблюдения за внутренней структурой образца путем пропускания электронного пучка через тонкопленочный образец. Толщина образца для ПЭМ составляет менее 100 нм. Как правило, поскольку полимерный материал состоит из легких элементов, необходимо проводить окрашивание тяжелыми металлами. Помимо наблюдения за тонкими структурами, ПЭМ может также выполнять электронную дифракцию для определения кристаллического состояния образца, элементный анализ и трехмерную реконструкцию томографическим методом.
Инструменты для химического анализа
Масс-спектрометр (ГХ-МС)
Газовый хроматограф-масс-спектрометр (ГХ-МС) — это прибор для измерения молекулярной массы летучих соединений, разделенных с помощью газовой хроматографии. Квадрупольный масс-спектрометр (КМС) — это наиболее распространенный масс-спектрометр, который используется для различных приложений благодаря своему компактному размеру и универсальности. В последнее время времяпролетный масс-спектрометр (ВПМС) также приобрел популярность благодаря своему более высокому разрешению. В сочетании с различными блоками предварительной обработки ГХ-МС может анализировать компоненты в газообразных, жидких и твердых образцах.
Масс-спектрометр (MALDI-TOFMS)
Времяпролетный масс-спектрометр с матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (MALDI-TOFMS) — это масс-спектрометр, способный анализировать вещества от низкомолекулярных соединений, таких как аминокислоты, до высокомолекулярных соединений, таких как синтетические полимеры. JMS-S3000 "SpiralTOF™-plus 3.0" — это MALDI-TOFMS высочайшего разрешения, включающий ионно-оптическую систему с фирменной спиральной траекторией (ионно-оптическая система SpiralTOF).
Инструменты для химического анализа
Система ядерного магнитного резонанса (ЯМР)
Система ядерного магнитного резонанса (ЯМР) — это прибор, который используется для получения данных, связывающих локальную химическую среду ядра, путем облучения образца радиоволнами, пока он находится в статическом магнитном поле. Поскольку каждое ядро в полимере может иметь различную химическую среду из-за таких факторов, как молекулярная структура и кристаллическая структура, наблюдаемые положения пиков (значения химического сдвига) будут различаться в зависимости от окружающей среды. ЯМР имеет большое количество применений как для растворов, так и для твердых образцов, поскольку он способен получать широкий спектр химических данных, включая молекулярную структуру, кристаллическую структуру, данные количественной оценки и молекулярную подвижность с помощью методов неразрушающего анализа.
Электронный спиновый резонанс (ЭСР)
ESR — это магнитно-резонансный прибор, работающий по тому же принципу, что и ЯМР. В то время как ЯМР наблюдает ядерные спины образца и регистрирует спектр в форме волны поглощения, ESR выборочно наблюдает только электронные спины неспаренных электронов в образце и регистрирует их в форме волны первой производной. Он гораздо более чувствителен, чем ЯМР. Радикальные реакции участвуют в процессе синтеза, термической деградации и фотостарении полимеров. Многие реакции ингибиторов полимеризации, антиоксидантов и поглотителей света, используемых для их контроля, также считаются радикально-опосредованными. Эти реакции можно наблюдать с помощью ESR.
Приборы для поверхностного анализа и морфологического наблюдения
Рентгеновский фотоэлектронный спектрометр (XPS)
Рентгеновский фотоэлектронный спектрометр (XPS) — это аналитический прибор, способный проводить количественный, качественный и химический анализ состояния связей верхней поверхности вещества путем анализа фотоэлектронов, которые генерируются при облучении образца рентгеновскими лучами. Другие применения XPS включают очистку поверхности образца ионным облучением и анализ внутренней структуры путем повторного измерения и травления.
Приборы для поверхностного анализа и морфологического наблюдения
Рентгенофлуоресцентный спектрометр (XRF)
Рентгеновско-флуоресцентный спектрометр (XRF) позволяет анализировать составляющие элементы и составы путем обнаружения флуоресцентных рентгеновских лучей, испускаемых образцом, облученным рентгеновскими лучами. Для полимерных материалов XRF является быстрым и надежным методом анализа контроля качества в связи с безопасностью продукта. Его можно использовать для быстрого скрининга остаточного катализатора, используемого для полимеризации, тяжелых металлов, ограниченных RoHS (Cd, Pb, Hg, Cr и Br), а также для анализа содержания неорганических добавок, используемых для функционального улучшения. Возможные области применения спектрометра также включают анализ отложений и толщины неорганической пленки обработки поверхности и идентификацию загрязнений, смешанных в процессе производства. XRF является прибором элементного анализа, способным легко анализировать элементы, составляющие материал, неразрушающим способом.
Чтобы увидеть больше областей применения пластмасс/полимеров, нажмите кнопку.