Анализ диоксинов в пищевых продуктах и кормах с помощью New JMS-TQ4000GC и программного обеспечения «TQ-DioK»
MSTips №339
MSTips №339
Диоксины считаются стойкими органическими загрязнителями (СОЗ) из-за их присутствия в окружающей среде и связанных с этим рисков для здоровья.
Исследование Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) продемонстрировало риски для здоровья (канцерогенные и иммунотоксические), когда население подвергается их воздействию. Кроме того, диоксины регулируются Стокгольмской конвенцией по СОЗ в мае 2001 года. В частности, необходимо контролировать 17 веществ. Наиболее токсичным соединением является 2378-TeCDD. В настоящее время анализ диоксинов можно проводить не только с помощью ГХ-МСВР, но и с помощью ГХ-МС/МС в соответствии с регламентом Европейской комиссии (EU589/2014). Недавно компания JEOL разработала новый ГХ-тройной квадрупольный МС (JMS-TQ4000GC) и новое специальное программное обеспечение для анализа диоксинов под названием TQ-DioK.
Кроме того, мы уже представили результаты анализа диоксинов с использованием стандартной пробы (MSTips338). В этом исследовании мы оценили JMS-TQ4000GC с TQ-DioK, используя образцы пищевых продуктов.
Экспериментальный
Стандартный образец
Стандартные растворы ПХДД и ПХДФ (ПХДД/Ф) (DF-IS-A, DF-ST-A и DF-LCS-C от ВЕЛЛИНГТОН Лаборатории (КАНАДА)). Затем был подготовлен диапазон концентраций для калибровочной кривой от 0.025 до 1 пг/мкл (OCDD и OCDF: 0.05–2 пг/мкл) (таблица 1).
Таблица 1) Концентрации каждой точки калибровки
| ПХДД/Ф | Концентрация 12C (пг/мкл) | Концентрация 13C (пг/мкл) |
|---|---|---|
| Cal. 1 | 0.025 (OCDD и OCDF 0.05) | 1.25 (OCDD и OCDF 2.5) |
| Cal. 2 | 0.05 (OCDD и OCDF 0.1) | 1.25 (OCDD и OCDF 2.5) |
| Cal. 3 | 0.1 (OCDD и OCDF 0.2) | 1.25 (OCDD и OCDF 2.5) |
| Cal. 4 | 0.25 (OCDD и OCDF 0.5) | 1.25 (OCDD и OCDF 2.5) |
| Cal. 5 | 0.5 (OCDD и OCDF 1.0) | 1.25 (OCDD и OCDF 2.5) |
| Cal. 6 | 1.0 (OCDD и OCDF 2.0) | 1.25 (OCDD и OCDF 2.5) |
Условия измерения ГХ-МС/МС
В таблице 2 показаны условия измерения ГХ-МС/МС. Использовался разделенный/неразделенный впуск, а газообразный азот применялся в качестве газа столкновения. В таблице 3 показаны ион-предшественник, ион-продукт и энергия столкновения (CE). Были установлены два конкретных иона-предшественника из каждого немеченого соединения и меченого соединения.
Таблица 2) Условия измерения ГХ-МС/МС
| [ГК] | |
|---|---|
| Инж. объем: | 2 мкл |
| Тип входа: | Сплит/без разделения |
| Инж. Режим: | без разделения (время продувки 1 мин, расход продувки 20 мл/мин) |
| Температура на входе: | 280 ° C |
| Поток колонки: | 1 мл/мин (постоянный поток) |
| Колонка ГХ: | DB-5MS (60 м x 0.25 мм, 0.25 мкм) |
| Температура духовки: | 120 °C (3 мин) → 50 °C/мин → 200 °C (0 мин) → 4 °C/мин → 300 °C (5 мин) → 40 °C/мин → 325 °C (5 мин) |
| [РС] | |
|---|---|
| МИЗ: | JMS-TQ4000GC |
| Ионизация: | ЭИ+ |
| Режим приобретения: | Режим высокой чувствительности |
| IS темп.: | 280 ° C |
| Температура ИТФ: | 280 ° C |
Таблица 3) Ион-предшественник, ион-продукт и КЭ
Результат
Диоксины в образцах «Трава», «Яйцо» и «Свиной жир» были извлечены и очищены с использованием Büchi «SpeedExtractor E-914» и MIURA «GO-4 HT». После этого образцы были измерены с помощью ГХ-МСВР и ГХ-МС/МС и полученные результаты сравнивали, а также перед расчетом количественного значения подтверждали соотношение выбранных двух ионов продуктов перехода.
Соотношение двух выбранных ионов продукта перехода
Допустимое отклонение соотношения выбранных двух ионов-продуктов перехода для среднего значения или расчетного значения должно быть < ±15% в соответствии с регламентом ЕС (EU2017/644). Среднее значение каждого соединения рассчитывали с использованием всех калибровочных точек. Эти отношения для каждого соединения были в пределах ± 15% от среднего значения (рис. 1).
Рис 1 Соотношения выбранных двух ионов продукта перехода
Сравнение систем ГХ-МСВР и ГХ-МС/МС
Травяной, яичный и свиной жир измеряли с помощью систем ГХ-МСВР и ГХ-МС/МС. Токсическое эквивалентное количество (TEQ) рассчитывали с использованием коэффициентов токсической эквивалентности (TEF) на основе ВОЗ 2005. На рис. 2 показаны сравнительные данные травяного, яичного и свиного жира. ТЭ, рассчитанный для каждого соединения с помощью ГХ-МС/МС, был аналогичен результату ГХ-МСВР. Как следствие, разница между TEQ диоксина OMS в нг/кг матрицы, рассчитанным с помощью ГХ-МСВР, и TEQ ГХ-МС/МС (диоксины) не превышала 20%.
(А) Трава
(Б) Яйцо
(С) Свиной жир
Рис. 2 Сравнение данных ГХ-МСВР и ГХ-МС/МС травы (A), яиц (B) и свиного жира (C).
Заключение
JMS-TQ4000GC был протестирован для анализа диоксинов в пищевых продуктах и кормах. Результаты показали, что полученные TEQ (диоксины) JMS-TQ4000GC были аналогичны данным GC-HRMS. Этот результат показывает, что JMS-TQ4000GC является мощным инструментом для анализа диоксинов.
Подтверждение
Все измерения и оценки основных характеристик JMS-TQ4000GC были организованы и протестированы лабораторией LABoratoire d'Etude des Résidus et Contaminants dans les Aliments (LABERCA), Нант, Франция.
Сопутствующие
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.