Качественный анализ персикового сока с использованием HS-SPME-GC-QMS

Введение

Известно, что соединения вкуса пищи являются важным элементом хорошего вкуса, а соединения с неприятным привкусом, такие как прогорклые запахи, также являются важным элементом качества пищи. Газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС) часто используется для анализа этих компонентов вкуса пищи из-за высокой летучести компонентов вкуса и сложного состава многих компонентов.
Качественный анализ с помощью GC-QMS обычно выполняется путем поиска в библиотечной базе данных (БД) с использованием данных измерений электронной ионизации (EI). Однако, если качественный анализ выполняется с использованием только сходства со спектром библиотеки в качестве индекса, в зависимости от соединения может быть получено несколько значимых кандидатов или в качестве результата идентификации могут быть выбраны ошибочные кандидаты. В таких случаях эффективным является подтверждение молекулярных ионов с помощью мягкой ионизации (SI), такой как фотоионизация (PI). Поэтому в 2021 году мы выпустили msFineAnalysis iQ, интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое автоматически объединяет результаты анализа методами EI и SI, измеренные с помощью GC-QMS. Кроме того, в августе 2024 года мы выпустили msFineAnalysis iQ Ver.2, которое включает функцию целевого анализа для быстрого поиска определенных соединений, таких как компоненты с неприятным привкусом, добавки, изомеры и структурные аналоги. С помощью этого программного обеспечения можно получить высококачественные результаты качественного анализа.
В этом MSTips мы сообщаем о результатах анализа ароматических компонентов в персиковом соке с использованием газового хроматографа-квадрупольного масс-спектрометра (GC-QMS) и msFineAnalysis iQ. Кроме того, мы представляем результаты целевого анализа γ-лактонов, ароматических компонентов, характерных для персиков, с использованием новой функциональной функции целевого анализа.

Экспериментальный

В качестве образца использовался коммерчески доступный 100% персиковый сок. 10 мл персикового сока были запечатаны в 20-мл флакон. Режим SPME автосамплера HT2850T (HTA SRL) использовался в качестве устройства для подготовки образца, а летучие компоненты в области свободного пространства флаконов были нацелены на измерение. Для измерения использовался GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) (рисунок 1). Мы выполнили измерения HS-SPME-GC-QMS с использованием режимов EI и фотоионизации (PI) с комбинированным источником ионов EI/PI. Качественная обработка данных проводилась с помощью msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.). Подробные условия измерения приведены в таблице 1.

Результаты и обсуждение

Результаты нецелевого анализа компонентов аромата

Рисунок 2 показывает TICC данных EI и результаты аннотации для семи самых интенсивных соединений. Были обнаружены высокие интенсивности ароматических соединений, таких как спирты (например, этанол, 2-гексенол), эфиры (например, этилацетат), альдегиды (например, фурфурол, бензальдегид) и γ-лактоны (например, 2(3H)-фуранон, 5-гексилдигидро- (γ-декалактон)). Среди них лактоны известны как характерные ароматические соединения персиков, образующиеся во время размягчения персиковых плодов¹⁾Поэтому для проведения детального анализа γ-лактонов эти данные были подвергнуты целенаправленному анализу.

Рисунок 2. Хроматограмма полного ионного тока данных ЭИ

Подготовка к целевому анализу γ-лактонов

На рисунке 3 показан масс-спектр ЭУ и структурная формула γ-декалактона, γ-лактона, обнаруженного с высокой интенсивностью в данном исследовании. м / г 85 был обнаружен как базовый пик в масс-спектре, что указывает на десорбцию алкильной цепи в γ-декалактоне. Поскольку считается, что γ-лактоны имеют м / г 85, мы решили провести целевой анализ компонентов с м / г 85. Функция целевого анализа в msFineAnalysis iQ автоматически ищет соединения, используя информацию о молекулярных ионах и фрагментарных ионах, а также м / г Значения, зарегистрированные заранее в целевом списке. Целевой список, используемый в этом анализе, показан на рисунке 4.

Рисунок 3. Масс-спектр ЭУ γ-декалактона. 
(Черный: измеренный масс-спектр, Красный: масс-спектр базы данных NIST)

Рисунок 4. Целевой список

Результаты целевого анализа для γ-лактонов

Рисунок 5 показывает результаты целевого анализа для γ-лактонов. В этом исследовании четыре соединения, содержащие м / г Было обнаружено 85 (ID: C001, C002, C003, C004). Однако сложно оценить, являются ли эти соединения γ-лактонами, основываясь исключительно на хроматографической информации. Поэтому одновременно был проведен комплексный качественный анализ. В качестве примера на рисунке 002 показан результат комплексного качественного анализа C6. Предполагается, что этот компонент является γ-окталактоном, поскольку он имел хороший фактор соответствия 908 с 2(3H)-фураноном, 5-бутилдигидро- (γ-окталактоном) в поиске в базе данных NIST, с ошибкой индекса удерживания (ΔRI) 45 [iu]. Другие компоненты также были подвергнуты комплексному качественному анализу, и все четыре компонента были подтверждены как γ-лактоны (рисунок 5). Хотя C002 и C004 представляют собой мельчайшие пики и могут быть пропущены при тщательном анализе с помощью нецелевого анализа, их можно обнаружить с помощью функции целевого анализа msFineAnalysis iQ.

Рисунок 5 Результат целевого анализа

Рисунок 6. Интегрированный качественный результат анализа C002

Выводы

В этом MSTips мы сообщили о результатах анализа ароматических компонентов в персиковом соке с использованием GC-QMS и msFineAnalysis iQ. В результате были обнаружены высокие интенсивности ароматических соединений, таких как спирты, эфиры, альдегиды и γ-лактоны. Кроме того, целевой анализ для γ-лактонов, характерных ароматических соединений персиков. Хотя некоторые из обнаруженных соединений были незначительными, программное обеспечение также способно автоматически выполнять комплексный качественный анализ, и, используя этот результат в сочетании, было сделано окончательное подтверждение того, что присутствовали четыре компонента γ-лактона. Ожидается, что это программное обеспечение улучшит качественную точность и эффективность качественного анализа пищевых продуктов с использованием GC-QMS.

Референции

1) Какиучи, Н. и др. «Влияние температуры выдержки на развитие летучих компонентов белых персиков». Журнал Японского общества науки о консервировании пищевых продуктов, т. 17, 1991, стр. 14. (На японском языке)

Решения по областям применения

Химия

Еда / Растения

Сопутствующие продукты

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ZetaГазовый хроматограф Квадрупольный масс-спектрометр

msFineAnalysis iQинтегрированное программное обеспечение для качественного анализа

Категория продукта

Газовые хроматографы с масс-спектрометром (GC-MS)