Пример целевого анализа msFineAnalysis iQ Ver.2 II
Экспресс-анализ полимерных добавок

1. Введение

Целевой анализ это метод быстрого и точного поиска и оценки только целевых соединений на основе комплексного качественного анализа¹⁾ с данными электронной ионизации (EI) и мягкой ионизации (SI). В этом методе необходимо заранее зарегистрировать CAS RN®, молекулярную формулу (или молекулярную массу), формулу фрагментного состава целевых соединений в «Списке целей». На основе зарегистрированной информации каждая извлеченная ионная хроматограмма (EIC) строится для данных измерений EI и SI, и пики обнаруживаются. Молекулярный ионный пик в масс-спектре, его изотопный рисунок, а также индекс сходства и удерживания с базой данных NIST подтверждаются на обнаруженном пике. На основании этих результатов определяется, является ли он целевым соединением или нет. На этот раз мы сообщаем результаты анализа дополнительных полимерных добавок из данных измерений пиролиза поливинилхлорида (ПВХ) с использованием этого метода.

2. Эксперимент

В качестве образца использовался коммерческий продукт ПВХ весом 1.0 мг. Измерение проводилось с использованием ГХ-МС (JMS-Q1600GC, JEOL Ltd.), оснащенного многоразовым пиролизером (EGA/PY-3030D, Frontier Lab Ltd.) в качестве устройства предварительной обработки. В качестве методов ионизации использовались ЭИ и фотоионизация (ПИ) в качестве СИ. Полученные данные анализировались с использованием функции «Target Analysis» в интегрированном программном обеспечении для качественного анализа под названием «msFineAnalysis iQ». Условия измерения приведены в таблице 1.

EGA/PY-3030D-JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta

Источник ионов
(Использование доли EI/PI)

Таблица 1 Условия измерения

3. Результаты

3.1 ТИКК

GC/EI TICC пиролизера GC-MS показан на рис.1. Были обнаружены основные продукты пиролиза, такие как нафталин, антрацен, флуорен и инден. Из целевого анализа были идентифицированы только компоненты полимерной добавки из результатов измерений. В качестве целевого списка использовался предварительно заданный список соединений, обычно используемых в качестве полимерных добавок (таблица 2). Кроме того, можно создавать и редактировать целевые списки.

Рис.1 Хроматограмма ГХ/ЭИ TIC

Таблица 2 Целевой список полимерных добавок

3.2 Результат целевого анализа

На рис.2 показаны соединения из целевого списка добавок, которые использовались для оценки этих данных. В результате в изделиях из ПВХ было подтверждено наличие 6 типов полимерных добавок, таких как антиоксиданты, стабилизаторы, смазочные вещества и пластификаторы.

Цвет фона: белый・・・пик не обнаружен, желтый・・・пик обнаружен, синий・・・пик обнаружен и четкая оценка цели

Рис.2 Целевая информация

3.3 Подробная информация о результатах целевого анализа для [ID:T022]

В качестве примера описываются подробности результатов целевого анализа для соединения ID:T022. EIC (м / г 382), указанный в T022, построен на основе данных измерений EI и PI. Пик при RT23.40 минут в данных PI, построенных EIC(м / г 382) показано на рис. 3. Хотя было трудно подтвердить этот пик с помощью «Non-Target Analysis», поскольку отношение интенсивностей было менее 1%, его можно было быстро проанализировать с помощью «Target Analysis». На рисунке 4 показан результат оценки целевого значения для пика RT23.40 минуты на рис. 3. Результат показывает, что спектральное сходство составляет 813 (макс.: 999), ошибка измерения RI (ΔRI) составляет 35 [iu]. Кроме того, пик молекулярного иона подтверждается на масс-спектре PI, оценка соответствия изотопного отношения составляет 0.91 (макс.: 1.00), таким образом, каждая точка оценки показала хорошие результаты, поэтому пик при RT 23.40 мин был оценен как 2-трет-бутил-4-[1-(5-трет-бутил-4-гидрокси-2-метилфенил)бутил]-5-метилфенол.

Fig.3 Хроматограммы ГХ/ПИ [Верх: TICC, нижний: EIC(m/z 382)]

Рис.4 Окно результатов целевого анализа

Заключение

Мы проанализировали необязательные полимерные добавки в ПВХ-изделии с помощью Target Analysis. В результате было подтверждено 6 типов полимерных добавок и показано, что можно быстро и точно анализировать целевые соединения с помощью «Target Analysis».

Референции

1) М. Убуката и др., Rapid Commun Mass Spectrum., 34 (2020). DOI: 10.1002/rcm.8820

Решения по областям применения

Химия

Пластмассы / Полимеры

Сопутствующие продукты

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ZetaГазовый хроматограф Квадрупольный масс-спектрометр

msFineAnalysis iQинтегрированное программное обеспечение для качественного анализа

Категория продукта

Газовые хроматографы с масс-спектрометром (GC-MS)