Анализ ароматических компонентов японского саке методом HS-SPME-GC-TOFMS.

Введение

Японское сакэ — это алкогольный напиток, сваренный из риса, кодзи и воды традиционным японским методом производства. Вкус и аромат саке зависят от сырья и способа изготовления. Например, сакэ «хондзозо» имеет мягкий вкус, а сакэ «гиндзё» — ароматный и фруктовый. В этом MSTips мы измерили и сравнили ароматические компоненты в образцах саке. Для измерений использовали масс-спектрометрию с твердофазной микроэкстракционной газовой хроматографией и временем пролета (HS-SPME-GC-TOFMS). В методе HS-SPME образец герметизируется в парофазном флаконе, а волокно ТФМЭ подвергается воздействию газовой фазы для адсорбции летучих компонентов. Высокочувствительный анализ возможен за счет легкого извлечения и концентрации летучих компонентов. В дополнение к этому HS-SPME автосамплер предварительной обработки GC HT2850T (HTA SRL) также может выполнять инъекцию жидкости и инъекцию HS-газонепроницаемого шприца, заменяя насадку шприца. В качестве программного обеспечения для ГХ-ТОФМС и анализа использовались JMS-T2000GC и msFineAnalysis AI, которые эффективны для соединений, не зарегистрированных в базе данных NIST.

Эксперимент

В качестве образцов использовали коммерчески доступные сакэ «хондзозо» и «гиндзё». По 10 мл каждого из них помещали во флакон объемом 20 мл (рис. 1). Экстракцию HS-SPME проводили при 40 ℃ в течение 30 минут с использованием HT2850T, а измерение EI/FI проводили с помощью JMS-T2000GC (рис. 2). Измерения EI повторялись три раза для каждого образца, а качественный анализ и анализ статистических различий проводились с использованием msFineAnaанализ AI. В таблице 1 показаны подробности условий измерения.

Таблица 1. Условия измерения

Результаты

На рис. 3 показаны хроматограммы TIC сакэ Хондзозо и сакэ гиндзё. В саке «хондзозо» были обнаружены этанол, изоамилацетат (аромат гиндзё, напоминающий дыню) и фенилэтиловый спирт (основной аромат сакэ, напоминающий розу). В сакэ гиндзё сильно обнаружен этилкапроат (аромат гиндзё, напоминающий яблоко).

Рисунок 3. TIC-хроматограммы сакэ «хондзозо» и «гиндзё-саке».

На рисунке 4 показаны результаты анализа различий между сакэ Хондзозо и сакэ гиндзё с использованием msFineAnaанализ AI. Из 22 пиков с отношением интенсивностей до 0.1% к максимальному пику 5 пиков были сильно детектированы в ондзёзо-саке, а 11 пиков - в гиндзё-саке. По графику вулкана, полученному методом статистического анализа различий, удалось визуально подтвердить характерные компоненты каждого образца.

Рисунок 4. Результаты анализа различий между сакэ Хондзозо и сакэ гиндзё.

В таблице 2 показан список пиков. Цвет фона отражает разницу в интенсивности между образцами. Хотя ID018 был соединением, не зарегистрированным в базе данных NIST, его название соединения и структурную формулу удалось получить с помощью структурного анализа AI.

Таблица 2  Pкаждый список результатов анализа различий

На рисунке 5 показана кандидатная структурная формула ID018, полученная с помощью структурного анализа AI. В качестве лучшего кандидата был получен этил-4-гидроксибутаноат, имеющий карамельный аромат (2-й из 1155 кандидатов).

Рисунок 5. Результат анализа структуры AI пика ID018.

Заключение

Ему удалось с высокой чувствительностью обнаружить ароматические компоненты саке с помощью HS-SPME-GC-TOFMS с использованием HT2850T и JMS-T20000GC. И он смог визуально подтвердить характерные компоненты каждого образца по графику вулкана с помощью msFineAnaанализ AI. Хотя некоторые компоненты не были зарегистрированы в базе данных NIST, удалось получить название соединения и структурную формулу с помощью структурного анализа AI. Так, было подтверждено, что эти устройства и программное обеспечение эффективны для анализа ароматических компонентов пищевых продуктов.

Решения по областям применения

Еда / Растения

Сопутствующие продукты

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-AlphaВысокоэффективный газовый хроматограф – времяпролетный масс-спектрометр

msFineAnalysis AIНеизвестные соединенияПрограммное обеспечение для анализа структуры