Анализ терпенов в высушенной древесине методом термодесорбции-GC-TOFMS.
MSTips № 459
Введение
Терпены – это органические соединения, состоящие из изопреновых звеньев (С5). В зависимости от количества изопреновых звеньев их называют монотерпенами (С10), сесквитерпенами (С15), дитерпенами (С20) и т. д. Производные с такими функциональными группами, как карбонильная и гидроксильная, называются терпеноидами. Некоторые терпеноиды имеют число атомов углерода, не кратное 5, из-за добавления или удаления в процессе дериватизации. Существует много типов этих терпенов, и их использование разнообразно, например, в качестве сырья для промышленных продуктов, продуктов питания, косметики, фармацевтических препаратов и т. д. Терпены также известны как ароматические компоненты растений и особенно богаты хвойными деревьями. В этом MSTips мы представим анализ терпенов в древесине кедра и кипариса с использованием термодесорбции (TD)-GC-TOFMS.
Эксперимент
В качестве образцов использовали коммерчески доступную сушеную древесину кедра и кипариса. По 30 мг каждого из них запечатывали в пробирку для проб TD и нагревали при 120°C в течение 60 минут для извлечения летучих компонентов. В таблице 1 показаны условия измерения ТД-ГХ-МС.
Таблица 1. Условия измерения
| Условия ТД | |
|---|---|
| Термическая десорбция | ТД-100хр (Маркс Интернешнл Лтд.) |
| Тип пробирки для проб | пустой |
| Трубчатая десорбция | 120°C (60 мин), 20 мл/мин, без разделения |
| Тип фокусирующей ловушки | Гидрофобный универсальный (Т2) |
| Охлаждение ловушки | 0 ° C |
| Десорбция ловушек | 280° (2 мин), 100 мл/мин, разделение 50:1 |
| Условия ГХ | |
|---|---|
| Газовый хроматограф | 8890 GC (Аджилент Технологии) |
| Column | ЗБ-5МСи (Феноменекс) 30 м x 0.25 мм, 0.25 мкм |
| Температура духовки | 40℃(2мин)-10℃/мин -300℃(10мин) |
| Несущий поток | Он, 2.0 мл/мин |
| Условия МС | |
|---|---|
| спектрометр | JMS-T2000GC (ООО «ДЖЕОЛ») |
| Источник ионов | Комбинация EI/FI |
| Ионизация | ЭУ (70 эВ), ФИ |
| Температура источника ионов | 250°С (ЭИ) |
| Диапазон масс | м / г 10-800 |
Результаты
На рис. 1 представлены хроматограммы ТИК древесины кедра и кипариса. В кедре обнаружено сходное количество сесквитерпенов и дитерпенов. В кипарисе преимущественно обнаружены сесквитерпены.
Рисунок 1. Хроматограммы TIC.
На рисунке 2 показаны результаты анализа различий msFineAnaанализ AI (ориентировано на 12:00-17:00). Все ID017-19 представляют собой сесквитерпеноиды с химической формулой C.15H26O. Эпи-кубенол ID017 был сильно обнаружен в кедре, ID018 τ-мууролол был обнаружен с одинаковой интенсивностью в обоих, а ID019 α-кадинол был сильно обнаружен в кипарисе. Эти компоненты имеют схожую структуру, поэтому их масс-спектры также схожи. msFineAnaанализ AI может правильно выбрать их с помощью анализа индекса удержания (RI).
Рис. 2. Результат анализа различий с использованием msFineAnasis AI.
В таблице 2 показан список пиков. Два (ID021, ID025) из 32 компонентов не были зарегистрированы в библиотеке NIST, но их структурные формулы удалось получить с помощью структурного анализа AI.
Таблица 2. Список пиков msFineAnaанализ AI
(синий: сильный оттенок кедра., красный: сильный в кипарисе., Белый: одинаковая интенсивность)
На рисунке 3 показаны результаты структурного анализа ID025. Кловандиолдиацетат, который является одним из терпеноидов, был получен как кандидат более высокого уровня (6-й из 643 кандидатов).
Рисунок 3. Результат анализа структуры AI пика ID025.
Заключение
Терпены в древесине анализировали с помощью TD-GC-TOFMS и msFineAnalysis AI. Хотя анализ терпенов сложен, хорошие результаты были получены с помощью msFineAnaанализ AI с использованием разностного анализа, анализа индекса удерживания и анализа структуры AI.
Решения по областям применения
Сопутствующие продукты
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.