Качественный анализ тертого редиса дайкон с использованием HS-SPME-GC-QMS и msFineAnalysis iQ | Заметки по применению

Введение

Известно, что пищевые вкусоароматические компоненты являются важным элементом хорошего вкуса, а компоненты постороннего привкуса, такие как прогорклый запах, также являются важным элементом качества пищевых продуктов. Газовый хроматограф-масс-спектрометр (ГХ-МС) часто используется для анализа этих компонентов пищевого вкуса из-за высокой летучести вкусовых компонентов и сложного состава многих компонентов.

При качественном анализе с использованием ГХ-МС идентификация соединений обычно выполняется путем поиска в библиотеке с использованием коммерчески доступной базы данных масс-спектров (БД) электронной ионизации (ЭИ), такой как база данных NIST DB. Однако если проводить качественный анализ, используя в качестве показателя только сходство со спектром ДБ, то в зависимости от соединения может быть получено несколько значимых кандидатов или в качестве результата идентификации могут быть выбраны ошибочные кандидаты. В таких случаях эффективно подтверждение молекулярных ионов методом мягкой ионизации (СИ), например фотоионизацией (ПИ). В 2021 году мы выпустили msFineAnaанализ iQ, интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое автоматически объединяет результаты анализа методов EI и SI, измеренные с помощью GC-QMS. msFineAnaанализ iQ также имеет функцию сравнения двух образцов (дифференциальный анализ), которая позволяет извлекать характерные и общие компоненты между образцами. В этой функции, если данные для EI измеряются при n=3 или n=5, можно выполнить анализ различий со статистической воспроизводимостью. Однако анализ различий, основанный на простом сравнении интенсивности, также может быть выполнен для данных n=1.

Поэтому в этом MSTips мы сообщаем о результатах сравнения «тертого редиса дайкон» и «нарезанного кубиками редиса дайкон» (n = 1 каждый) с использованием msFineAnaанализ iQ.

Экспериментальный

В образце использовались два вида дайкона: тертый редис дайкон и нарезанный кубиками редис дайкон. Для измерений использовали ГХ-СМК (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd., рис. 1). Режим SPME автосамплера HT2850T (HTA SRL) использовался в качестве устройства предварительной обработки проб, а летучие компоненты в свободном пространстве флаконов были нацелены на измерение. Мы провели измерения HS-SPME-GC-QMS, используя режимы ЭУ и фотоионизации (ПИ) с комбинированным источником ионов ЭУ/ПИ. В этом измерении EI и PI измерялись при n=1 и n=1 соответственно. Качественную обработку данных проводили с помощью программы msFineAnaанализ iQ (JEOL Ltd.). Дифференциальный анализ также проводился с помощью msFineAnaанализ iQ с использованием данных TICC EI. Подробные условия измерения показаны в Таблице 1.

Рис. 1. JMS-Q1600GC с автосамплером HT2850T.

Таблица 1. Условия измерения

Результаты и обсуждение

На рисунке 2 показаны данные TICC EI: синий — тертый редис дайкон, красный — нарезанный кубиками редис дайкон. Данные о тертом редисе дайкон имели больше пиков. В таблице 2 показаны результаты комплексного анализа данных тертого редиса дайкон. Эти результаты показали, что многие изоцианаты (-N=C=S) и серосодержащие соединения были обнаружены в тертом редисе дайкон. Масс-спектры ID: 020 показаны на Фигуре 3. Это соединение было оценено как "транс-Рафазатин" по результатам комплексного анализа в Таблице 2, и его молекулярный ион был обнаружен в PI. Результат сопоставления изотопной картины между наблюдаемым и рассчитанным ID: 020 показан на рисунке 4. В изотопных картинах соединений, содержащих серу, относительная интенсивность [M + 2] высока, и аналогичная тенденция наблюдалась в результатах этого исследования. измерение. Оценка согласия между наблюдаемыми и расчетными значениями составила 0.99 (макс. 1.00), что было очень хорошо.

Известно, что пряные вкусовые соединения в редисе дайкон происходят в основном из изоцианатов. Также известно, что изоцианаты в редьке дайкон образуются в результате разрушения клеток при натирании на терке, и соединения, обнаруженные в тертой редьке дайкон в этом исследовании, подтверждают вышеизложенное.

Эти результаты показывают, что функция дифференциального анализа msFineAnalysis iQ позволяет легко извлекать и классифицировать соединения, характерные для тертого редиса дайкон.

Рисунок 2. Хроматограммы полного ионного тока ЭУ.

Таблица 2. Характерные соединения в тертом редисе дайкон (Дайкон Ороши)

Рис. 3. Масс-спектры ID: 020.

Рисунок 4. Результаты сопоставления изотопных образов для молекулярного иона ID: 020.

Выводы

В этом MSTips мы сообщили о результатах сравнения тертого и нарезанного кубиками редиса дайкон с использованием функции дифференциального анализа msFineAnaанализ iQ. Эта функция позволила нам извлечь компоненты, уникальные для тертого редиса дайкон, и рассмотреть компоненты, которые возникают при натирании редиса дайкон.

Ожидается, что это программное обеспечение повысит качественную точность и эффективность качественного анализа пищевых продуктов с использованием GC-QMS.

PDF (494.0 KB)