Дифференциальный анализ шоколада с различным содержанием какао с использованием HS-SPME-GC-QMS и msFineAnaанализ iQ

Введение

Известно, что пищевые вкусоароматические компоненты являются важным элементом хорошего вкуса, а компоненты постороннего привкуса, такие как прогорклый запах, также являются важным элементом качества пищевых продуктов. Газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС) часто используется для анализа этих пищевых вкусовых компонентов из-за высокой летучести вкусовых компонентов и сложного состава многих компонентов. Качественный анализ с помощью GC-QMS обычно выполняется путем поиска в базе данных библиотеки (БД) с использованием данных измерений электронной ионизации (ЭИ). Однако если качественный анализ проводится с использованием в качестве показателя только сходства со спектром библиотеки, в зависимости от соединения может быть получено несколько значимых кандидатов или в качестве результата идентификации могут быть выбраны ошибочные кандидаты. В таких случаях эффективно подтверждение молекулярных ионов методом мягкой ионизации (СИ), например фотоионизацией (ПИ). В 2021 году мы выпустили msFineAnaанализ iQ, интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое автоматически объединяет результаты анализа методов EI и SI, измеренные с помощью GC-QMS. Подробности об этом программном обеспечении представлены в MSTips No. 347 и 348. В этом MSTips мы представим пример дифференциального анализа шоколадных конфет с различным содержанием какао с помощью msFineAnaанализ iQ.

Экспериментальный

В качестве образцов использовали два вида шоколада (с содержанием какао примерно 70% и 95%), масса образца составляла 5 г. Для измерения использовали ГХ-СМК (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.). Режим SPME автосамплера HT2850T (HTA SRL) использовался в качестве устройства предварительной обработки проб, а летучие компоненты в свободном пространстве флаконов были нацелены на измерение. Мы выполнили измерения HS-SPME-GC-QMS, используя режимы ЭУ и фотоионизации (ПИ) с комбинированным источником ионов ЭУ/ПИ. Качественную обработку данных проводили с помощью программы msFineAnaанализ iQ (JEOL Ltd.). Подробные условия измерений приведены в таблице 1.

JMS-Q1600GC UltraQuadTM SQ-Зета

ХТ2850Т

Таблица 1 Условия измерения

Результаты и обсуждение

Результат TICC и дифференциального анализа

На рисунке 1 показаны данные TICC EI, а на рисунке 2 показан вулканический график результатов дифференциального анализа (синий: 70% какао, красный: 95% какао). Графики вулканов позволили визуализировать общие и различные компоненты в каждом образце. Нам удалось извлечь 11 компонентов, характерных для 70% какао, 19 компонентов, характерных для 95% какао, и 21 общий компонент. Соединения, известные как шоколадный ароматизатор, такие как уксусная кислота, бутановая кислота, 3-метил- и ванилин, обнаружены как общие компоненты каждого образца (рис. 1). Результаты комплексного качественного анализа характерных компонентов каждого образца описаны в следующем разделе.

Рис. 1 Хроматограммы полного ионного тока EI

Рисунок 2 Вулканический график результатов дисперсионного анализа

Результат комплексного качественного анализа характерных компонентов каждого образца

В Таблице 2 и Таблице 3 показаны результаты интегрированного качественного анализа каждого образца (Таблица 2: 70% какао, Таблица 3: 95% какао). При комплексном качественном анализе качество качественных результатов можно подтвердить по цвету фона таблицы.

Синий уровень: сопоставление и проверка информации библиотеки высокого уровня.
Желтый уровень: сопоставление библиотеки среднего уровня; отсутствующая или некачественная проверочная информация

В этом исследовании большинство качественных результатов показали уровни синего цвета и высокую степень точности. В каждом образце были обнаружены компоненты, которые могли быть получены из компонентов шоколадного вкуса, такие как альдегиды, сложные эфиры, карбоновые кислоты и пиразины.
Масс-спектры компонента с самой высокой относительной интенсивностью для каждого образца показаны на рисунке 3. ID 040 с самой высокой относительной интенсивностью в 70% какао, по оценкам, представлял собой пропиленгликоль. Пропиленгликоль — компонент, используемый в качестве растворителя и эмульгатора пищевых ароматизаторов и красителей. Низкое содержание какао в этом образце позволяет предположить, что пропиленгликоль используется в качестве ароматизатора. ID 032 с самой высокой относительной интенсивностью в 95% какао, по оценкам, представлял собой пиразин, тетраметил-. Пиразин, тетраметил- представляет собой аромат, получаемый при обжаривании какао, и считается, что он сильно обнаруживается в этом образце с высоким содержанием какао. Хотя этот компонент элюировался в то же время, что и общий компонент уксусная кислота в обоих образцах, пик можно было обнаружить с помощью функции обнаружения пика деконволюции msFineAnaанализ iQ (рис. 4).
Используя msFineAnaанализ iQ, можно было легко извлечь и классифицировать характерные компоненты каждого образца.

Таблица 2. Характерные соединения в 70% какао

Таблица 3. Характерные соединения в 95% какао

Выводы

В этом MSTips мы представили пример дифференциального анализа шоколада с разным содержанием какао с использованием функции дифференциального анализа msFineAnaанализ iQ. Эта функция позволила легко выделить дифференциальные и общие компоненты среди образцов и легко классифицировать каждый компонент. Ожидается, что это программное обеспечение повысит качественную точность и эффективность качественного анализа с использованием GC-QMS.

Решения по областям применения

Еда / Растения

Сопутствующие продукты

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр

msFineAnalysis iQ интегрированное программное обеспечение для качественного анализа