Анализ летучих органических соединений (ЛОС) в воде методом HS-GC-MS

Введение

Несколько видов летучих органических соединений (ЛОС), таких как побочные продукты дезинфекции и/или загрязнители грунтовых вод, контролируются нормативными актами в каждой стране. В частности, уровень загрязнения ЛОС в водопроводной воде всегда контролируется правительствами, муниципалитетами или водоканалами. Хорошо известно, что газовый хроматограф (ГХ)-масс-спектрометр (МС) с газовым пространством над продуктом (HS) полезен для анализа таких ЛОС, HS-ГХ-МС используется в качестве стандартного метода анализа ЛОС в воде Агентством по охране окружающей среды США (US EPA) и Министерством здравоохранения, труда и благосостояния Японии. Поскольку метод быстрого анализа для 25 видов ЛОС в течение 20 минут может быть достигнут с помощью газового хроматографа-масс-спектрометра JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta в сочетании с автодозатором HT2850T GC от HTA, в этом исследовании приводятся подробные условия измерения и результаты измерений.

Эксперимент

Концентрация водных стандартных растворов для каждого соединения, за исключением 1,4-диоксана, была приготовлена ​​на уровне 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 и 10 мкг/л. Концентрация 1,4-диоксана в этих стандартных растворах была отрегулирована до 5.0, 25, 50, 250, 500 мкг/л. Фторбензол и п-бромфторбензол были добавлены в каждый водный стандартный раствор в концентрации 2.5 мкг/л в качестве внутренних стандартов. 1,4-диоксиан-d8 также был добавлен в концентрации 10 мкг/л в качестве внутреннего стандарта, предназначенного для 1,4-диоксана. Общий объем каждого водного стандартного раствора был отрегулирован до 10 мл, и 3 г хлорида натрия были добавлены в качестве высаливающих реагентов. Эти водные стандартные растворы были измерены в условиях измерения, описанных в Таблице 1, и были созданы калибровочные кривые, касающиеся 25 видов ЛОС, и были оценены их линейность и чувствительность. Кроме того, растворы с самой низкой концентрацией были измерены пять раз, и были рассчитаны коэффициенты вариации для каждого ЛОС.

Таблица 1. Условия измерения

Результаты

Калибровочные кривые для каждого ЛОС показаны на рисунке 1, а хроматограммы SIM самой низкой концентрации для каждого ЛОС показаны на рисунке 2. Коэффициенты корреляции каждой калибровочной кривой и значения коэффициентов вариации (CV) для каждого ЛОС показаны в таблице 2. Коэффициенты корреляции калибровочных кривых были выше 0.999 для всех 25 ЛОС, что показывает хорошую линейность. Значения CV на нижнем уровне концентрации были менее 10% для всех 25 ЛОС.

Заключение

Метод быстрого измерения с HS-GC-MS был применен для анализа 25 ЛОС, включая 1,4-диоксинан. JMS-Q1600GC с автодозатором HT2580T GC от HTA достигла измерений для всех 25 ЛОС в течение 20 минут с хорошей линейностью калибровочной кривой и хорошей чувствительностью и воспроизводимостью.

Рисунок 1. Калибровочные кривые каждого соединения

Рисунок 2. Хроматограммы SIM каждого соединения 

Таблица 2. Коэффициент корреляции (→R) и CV каждого соединения

Решения по областям применения

Химия

Окружающая среда

Сопутствующие продукты

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ZetaГазовый хроматограф Квадрупольный масс-спектрометр

Категория продукта

Газовые хроматографы с масс-спектрометром (GC-MS)