Исследование более высокой чувствительности анализа остатков пестицидов в пищевых продуктах с использованием ГХ-МС/МС (2)

Введение

Анализ остатков пестицидов в пищевых продуктах требует разделения и обнаружения следовых количеств целевых пестицидов, присутствующих в сложных матрицах, и поэтому аналитические инструменты, используемые для таких измерений, должны иметь высокие характеристики. Метод ГХ-МС/МС эффективен для одновременного анализа нескольких компонентов в сложных матрицах и в настоящее время используется многими аналитическими учреждениями в качестве общего аналитического метода. Естественно, чувствительность обнаружения может различаться в зависимости от используемого аналитического прибора, но существуют различные методы повышения чувствительности традиционных аналитических методов. EPIS (Источник ионов повышенной производительности), высокопроизводительный источник ионов ЭУ, разработанный специально для квадрупольных систем МС компании JEOL, использует недавно разработанный магнит источника и блок камеры для увеличения количества ионов, производимых внутри камеры источника ионов. Инструментальный предел обнаружения (IDL) этого источника ионов для измерения SRM составляет менее 0.4 фг (OFN 1 фг, n=8), что очень эффективно для анализа следовых количеств аналитов. В данном исследовании результаты использования EPIS в качестве источника ионов по чувствительности обнаружения в анализе аналогичны MSTips № 413 (применение метода холодного безраздельного впрыска).

Экспериментальный

ЭПИС

1. Примеры условий

Стандартные реагенты:	Стандартный раствор смеси пестицидов PL-1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 13 производства FUJIFILM Wako Pure Chemical Co.
Концентрация образца:	Смешанные стандартные растворы пестицидов готовили в концентрации 0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10 и 20 частей на миллиард.
Объем образца:	2 мкл (+ 0.2 мкл совместного введения защитных веществ для аналитов: SFA10mix производства Hayashi Pure Chemical Industry Co.)

2. Условия GC

3. Условия MS

Масс-спектрометр:	JMS-TQ4000GC (ДЖЕОЛ Лтд.)
Источник ионов:	Стандартный источник ионов EI и EPIS
Режим измерения:	SRM
Режим СРМ:	Режим высокой чувствительности
Температура источника ионов:	280 ° C
Температура интерфейса:	300 ° C
Напряжение ионизации:	70 eV

JMS-TQ4000GC

Результаты

Из 292 аналитов, выбранных для измерения, в общей сложности 283 компонента были обнаружены при концентрации 0.1 частей на миллиард с помощью стандартного источника ионов EI (см. список названий соединений и времен удерживания всех 413 обнаруживаемых аналитов в MSTips № 283). Было девять компонентов, которые было трудно обнаружить при концентрации 0.1 частей на миллиард обычными методами: процимидон, ацетамиприд, халфенпрокс, имибенконазол, бифенокс, флумиклорак пентил, азоксистробин, пропакизафоп и тиаклоприд. И наоборот, когда в качестве источника ионов использовался EPIS, все компоненты можно было обнаружить при концентрации 0.1 ppb. На рис. 1 показано сравнение EIC при концентрации 0.1 частей на миллиард для трех из девяти компонентов, которые было трудно обнаружить с помощью стандартного источника ионов EI: имибенконазола, бифенокса и азоксистробина. Чтобы подтвердить влияние EPIS на чувствительность, были рассчитаны отношения площадей пиков (EPIS / стандартный EI) для 283 компонентов, которые были обнаружены при концентрации 0.1 ppb в обоих источниках ионов и расположены на диаграмме рассеяния (рис. 2) на основе соединения. заказ (порядок времени хранения). Результаты измерений MSTips № 413 (применение метода холодного безраздельного впрыска).

Рис.1 Сравнение EIC при 0.1 ppb (EI/EPIS)

Рис.2 Диаграмма разброса соотношений площадей (EPIS/EI) для 283 обнаруженных пестицидов

При использовании EPIS соотношение площадей пиков обычно увеличивалось в 5–10 раз по всей области измерения, хотя наблюдалось увеличение до 50 раз. Несмотря на то, что концентрация образца была чрезвычайно низкой (0.1 частей на миллиард), EPIS позволил стабильно обнаруживать компоненты, находящиеся вблизи нижнего предела обнаружения, с помощью стандартного источника ионов EI. По сравнению с данными, полученными при применении метода введения без холодного разделения, использование EPIS привело к большему общему улучшению чувствительности. В этом исследовании ни один из 283 пестицидов, обнаруженных с помощью стандартного ЭУ, не показал снижения чувствительности при измерении с помощью EPIS.

Заключение

Данные показывают, что использование EPIS в ГХ-МС/МС для измерения остатков пестицидов имеет явное преимущество по сравнению со стандартным источником ионов ЭУ. Кроме того, коэффициенты площадей в целом были выше, чем те, которые были получены с помощью метода холодного впрыска без разделения, что подтверждает большее улучшение чувствительности. Использование EPIS для анализа пестицидов в пищевых продуктах будет выгодно для юрисдикций с жесткими ограничениями и большими списками пестицидов.

Решения по областям применения

Еда / Растения

Сопутствующие

JMS-TQ4000GC Тройной квадрупольный масс-спектрометр