Исследование более высокой чувствительности анализа остатков пестицидов в пищевых продуктах с использованием ГХ-МС/МС (1)

Введение

Анализ остатков пестицидов в пищевых продуктах требует разделения и обнаружения следовых количеств целевых пестицидов, присутствующих в сложных матрицах, и поэтому аналитические инструменты, используемые для таких измерений, должны иметь высокие характеристики. Метод ГХ-МС/МС эффективен для одновременного анализа нескольких компонентов в сложных матрицах и в настоящее время используется многими аналитическими учреждениями в качестве общего аналитического метода. Естественно, чувствительность обнаружения может различаться в зависимости от используемого аналитического прибора, но существуют различные методы повышения чувствительности традиционных аналитических методов. В целях повышения чувствительности может быть эффективным применить метод ввода пробы, который отличается от обычного метода горячего ввода без разделения проб, обычно используемого в ГХ, и среди них существует относительно большое количество примеров с использованием ввода большого объема (LVI). технологии. Многомодовый инжектор (MMI производства Agilent), использованный в этом исследовании, позволяет выбирать различные режимы, такие как холодный режим без разделения и режим вентиляции растворителя, в дополнение к общему горячему режиму без разделения, в зависимости от цели измерения. Однако примеров применения холодных бесраздельных методов инъекций для анализа остатков пестицидов в пищевых продуктах относительно немного. В этом исследовании мы сравниваем результаты различных методов холодной инъекции без разделения с использованием MMI для улучшения чувствительности обнаружения ГХ-МС/МС за счет подавления адсорбции и термического разложения целевых пестицидов во входном отверстии ГХ.

Экспериментальный

1. Примеры условий

2. Условия GC

3. Условия MS

Масс-спектрометр:	JMS-TQ4000GC (ДЖЕОЛ Лтд.)
Режим измерения:	SRM
Режим СРМ:	Режим высокой чувствительности
Температура источника ионов:	280 ° C
Температура интерфейса:	300 ° C
Ток ионизации:	50 мкА
Напряжение ионизации:	70 eV

JMS-TQ4000GC

Результаты

Из 292 компонентов, выбранных для измерения, в общей сложности 283 компонента были обнаружены при концентрации 0.1 ppb в режиме горячего разделения без деления. На следующей странице перечислены названия соединений и время удерживания 283 обнаруженных компонентов. Девять компонентов, которые не были обнаружены при концентрации 0.1 частей на миллиард с использованием обычного метода горячего ввода, включали: процимидон, ацетамиприд, халфенпрокс, имибенконазол, бифенокс, флумиклорак пентил, азоксистробин, пропакизафоп и тиаклоприд. С другой стороны, все целевые компоненты были обнаружены при концентрации 0.1 ppb с использованием MMI в холодном режиме без разделения. На рис. 1 показано сравнение EIC имибенконазола, бифенокса и азоксистробина при концентрации 0.1 частей на миллиард в качестве примера для компонентов, которые не были обнаружены с помощью горячего инжектора без деления разделения. Чтобы подтвердить влияние применения холодного режима без разделения на чувствительность, были рассчитаны отношения площадей пиков (холодный/горячий без разделения) для 283 компонентов, для которых было возможно обнаружение 0.1 частей на миллиард в обоих режимах, а также отсортирована диаграмма рассеяния отношений. по номеру соединения (времени удерживания) показано на рис. 2.

Целевые пестициды (№1~150)

Целевые пестициды (№151~283)

Рис.1 Сравнение EIC при концентрации 0.1 частей на миллиард (горячий/холодный без разделения)

Рис.2 Диаграмма разброса соотношений площадей измеренных пестицидов (Холодный/Горячий)

При использовании холодного безрасщепительного метода соотношение площадей пиков компонентов в первой половине диапазона времени удерживания увеличилось в 1.5–2 раза. Кроме того, у нескольких компонентов, находящихся в середине диапазона времени удерживания, соотношение площадей увеличилось примерно в 5–10 раз. Предполагается, что эти соединения являются компонентами, которые испытывают сильный эффект подавления, вызванный разложением соединения в порту ввода ГХ. Аналогично, чем выше точка кипения компонента (более высокий интервал времени удерживания), тем больше увеличивается соотношение площадей (до 17 раз). Эти результаты, вероятно, обусловлены сочетанием подавления разложения и подавления адсорбции внутри впускного канала при использовании холодного режима без разделения потоков. В этом исследовании не было компонентов, чувствительность которых снизилась (коэффициент площади <1) из-за применения холодного режима без разделения по сравнению с обычным горячим режимом без разделения.

Заключение

Это исследование показало, что холодная инъекция без разделения с использованием MMI улучшила чувствительность анализа пестицидов с помощью ГХ-МС/МС по сравнению с более традиционным методом горячей инъекции без разделения. Кроме того, ряд компонентов продемонстрировал очень значительное улучшение чувствительности в среднем и позднем времени удерживания, что, вероятно, было связано как с подавлением термического разложения, так и с минимизацией адсорбции на входе при использовании холодных методов без разделения фракций. Эти результаты показывают, что методы холодной инъекции без разделения с использованием MMI могут быть эффективными для улучшения общей чувствительности к пестицидам ГХ-МС/МС.

Решения по областям применения

Еда / Растения

Сопутствующие

JMS-TQ4000GC Тройной квадрупольный масс-спектрометр