Измерение бороксиновой клетки с помощью JMS-S3000 «SpiralTOF™».

Бороксиновые клетки представляют собой ковалентные молекулы нанометрового размера, которые используют реакции образования бороксинов [1]. Такие полые структуры молекулярного размера могут содержать другие молекулы. Инкапсулированные молекулы иногда значительно меняют свои свойства, и исследуются различные приложения с их использованием. Одним из методов подтверждения синтеза бороксиновых клеток является масс-спектрометрия, и MALDI-TOFMS подходит, поскольку позволяет ионизировать широкий круг соединений в основном в виде однозарядных ионов. JMS-S3000 SpiralTOF™ обеспечивает дальность полета 17 м благодаря своей уникальной спиральной траектории ионов и может измерять соединения от низкомолекулярного до высокомолекулярного, ионизированные методом MALDI, с высоким разрешением по массе и высокой точностью по массе. . В этом отчете мы сообщаем о точном измерении массы 12-мерного бороксина в клетке.

Условия измерения

Рисунок 1. Структура 12-мерной бороксиновой клетки.

Образец представляет собой 12-мерную бороксиновую клетку (рис. 1). Таблица 1 показывает элементный состав и информацию о массе. В качестве матрицы использовали DCTB (транс-2-[3-(4-трет-бутилфенил)-2-метил-2-пропенилиден]малононитрил), а в качестве катионизатора AgTFA (трифторацетат серебра). Масс-спектры получали в режиме SpiralTOF (режим положительных ионов). Для точного измерения массы выполняли калибровку по массе с использованием полистирола в качестве внутреннего стандарта.

Таблица 1 Элементный состав и м / г бороксиновой клетки 12-мер.

Результаты измерений и сводка

На рис. 2 показан масс-спектр в режиме SpiralTOF. В масс-спектре бороксиновая клетка 12-мер [M+Ag]₊ наблюдался в виде основного пика, а 9-мер [M+Ag]₊ тоже наблюдалось. Показан крупный план изотопных пиков 12-мера. Как видно из этого, относительная интенсивность моноизотопного пика (m/z 9246) составляет всего 0.0017% в изотопной картине 12-мера с молекулярной массой около 10,000 и не может наблюдаться. Точно так же [M+Ag]₊ Ион полистирола, используемый в качестве внутреннего стандарта, имеет низкую интенсивность моноизотопного пика, что затрудняет точную калибровку массы.
Таким образом, образцы изотопных пиков были смоделированы для каждого изотопного кластера полистирола, используемого в качестве внутреннего стандарта, и наиболее распространенный пик в каждом изотопном кластере использовался для установления массовой калибровки. На основании этого была исследована ошибка массы наиболее распространенного пика 12-мерного изотопного кластера бороксиновой клетки, и ошибка составила -0.7 мДа от расчетной массы. Он также показал хорошее согласие по сравнению с результатами моделирования изотопных диаграмм.
Таким образом, SpiralTOF™ является эффективным средством подтверждения синтеза высокомолекулярных соединений с молекулярной массой ~10,000 XNUMX Да на основе точного определения массы и изотопного состава.

Рисунок 2. Наблюдаемый и смоделированный масс-спектр 12-мера бороксиновой клетки.

Референции

1) Самосборка нанометровых бороксиновых клеток из диборных кислот, К. Оно и др. и др. Варенье. хим. соц. 2015, 137, 7015−7018

Подтверждение

Образец предоставлен профессором Ивасавой, Токийский технологический институт.

Решения по областям применения

Химия

Сопутствующие продукты

Система масс-спектрометрической визуализации JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0

Категория продукта

Времяпролетный масс-спектрометр с матричной лазерной ионизацией (MALDI-TOFMS)