Анализ добавок в коммерческих антибактериальных листах путем сочетания термодесорбции GC/EI и PI и msFineAnaанализ iQ

Введение

Вокруг нас много пластиковых изделий, содержащих различные добавки в зависимости от их функциональности. Однако изделия из пищевого пластика оказывают прямое воздействие на организм человека и окружающую среду, поэтому использование добавок ограничено. Таким образом, аддитивный анализ очень важен для таких целей, как контроль качества продукции, исследование причин дефектов формования и окраски, а также исследование рынка при разработке новых продуктов.
Газовый хроматограф-квадрупольный масс-спектрометр (ГХ-СМК) широко используется в качестве инструмента качественного/количественного анализа летучих соединений и очень полезен в качестве метода аддитивного анализа.
Обычно качественный анализ с помощью GC-QMS обычно выполняется путем поиска в библиотечной базе данных (БД) по данным измерений методом электронной ионизации (ЭИ). Однако когда качественный анализ выполняется с использованием только поиска индекса сходства со спектром библиотеки, в зависимости от соединения может быть получено множество значимых кандидатов, или в качестве результатов идентификации может быть выбран ошибочный кандидат. В этом случае эффективно подтверждение молекулярных ионов методом мягкой ионизации (СИ), в том числе методом фотоионизации (ПИ). Однако для одного образца получаются два типа данных измерений: метод EI и метод SI, что усложняет анализ данных.
Мы разработали интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое может быстро и автоматически анализировать два данных. Он называется «msFineAnaанализ iQ». В этом MSTips выполнены измерения термодесорбционной ГХ/МС коммерческого антибактериального продукта в виде ланч-бокса, а результаты комплексного качественного анализа представлены с использованием msFineAnaанализ iQ.

Экспериментальный

В качестве образца был использован коммерческий антибактериальный лист для ланч-боксов (из полипропилена), содержащий в качестве пищевой добавки натуральное антибактериальное соединение «экстракт горчицы». Для измерения использовали ГХ-СМК (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, производства JEOL Ltd.). Для предварительной обработки образцов использовали пиролизёр (PY-3030D, производства Frontier Laboratories), а температуру нагревательной печи повышали с 50°C до 360°C со скоростью 20°C в минуту. В таблице 1 показаны подробные условия измерения. Анализ проводился с использованием msFineAnalysis iQ (производства JEOL Ltd.), интегрированного программного обеспечения для качественного анализа, предназначенного для GC-QMS.

JMS-Q1600GC Ультраквад_TM SQ-Зета

Таблица 1 Условия измерения

Результаты и обсуждение　

Рис. 1 Хроматограммы полного ионного тока

На рисунке 1 показаны результаты измерений термодесорбции ГХ/МС коммерческих антибактериальных листов для ланч-боксов. На рис. 2 представлен масс-спектр пика [010]. Ион с m/z 362, который предположительно является молекулярным ионом, был четко обнаружен методом ПИ, хотя метод ЭУ показал очень слабый сигнал. В таблице 2 показан список результатов интегрированного анализа (5 лучших кандидатов) от msFineAnaанализ iQ. По этому результату соединение пика [010] было оценено как «Октикайзер». Предполагалось, что это соединение представляет собой пластификатор, добавленный для смягчения полипропиленовой смолы, которая является основным материалом этого листа.
Кроме того, на рисунке 3 показан масс-спектр пика [002]. Ион с m/z 99, предположительно молекулярный ион, был обнаружен как методами ЭУ, так и ПИ. В Таблице 3 показан список результатов интегрированного анализа (5 лучших кандидатов) от msFineAnaанализ iQ. «Элли изотиоцианат», занявший первое место в результатах поиска, получил высокоточные результаты комплексной оценки, включая не только индекс сходства, но также индекс удерживания и соответствие изотопов. Этот ингредиент представляет собой типичный «экстракт горчицы». Кроме того, пик [020] представляет собой соединение с относительно большой молекулярной массой молекулярного иона m/z 662 и предположительно представляет собой «трис(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфат». Это соединение является типичным антиоксидантом, используемым в пищевых смолах. Кроме того, было обнаружено множество дополнительных соединений, таких как типичный антиоксидант «ВНТ», поглотитель ультрафиолета «Трикаприлин», а также природная смола канифоли «Абиетиновая кислота» и родственные ей соединения.

Рисунок 2. Масс-спектры пика [010]

Таблица 2. Результат комплексного качественного анализа пика [010]

Рисунок 3. Масс-спектры пика [002]

Таблица 3. Результат комплексного качественного анализа пика [002]

Заключение

В этом отчете приведен пример комплексного анализа с помощью msFineAnaанализ iQ с целью качественного анализа различных добавок в пищевых пластиковых изделиях. msFineAnaанализ iQ использует не только поиск в базе данных библиотеки, но и несколько функций идентификации, таких как индекс удерживания и сопоставление изотопов, что обеспечивает высокоточный качественный анализ. Ожидается, что это программное обеспечение повысит качественную точность и эффективность анализа при анализе GC-QMS.

PDF (494 KB)