Рабочий процесс для выяснения сложных молекулярных структур с использованием XtaLAB Synergy-ED и JEOL MS и NMR, часть 1: Моделирование спектра JASON 1H | Приложения Примечания

Определите наиболее подходящую трехмерную молекулярную структуру, используя данные МС, ЯМР и XtaLaB Synergy-ED.

Рисунок 1

Рисунок 1. Рабочий процесс анализа трехмерной молекулярной структуры левофлоксацина. (а) Спектр МС/МС измерялся с использованием JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0. (б) ¹Спектр ЯМР Н измеряли с использованием JNM-ECZL 500R. (c) Точная масса и предполагаемые частичные конструкции. (г) Корреляция между экспериментальными ¹Химические сдвиги H ЯМР и моделируемые ¹Химические сдвиги H-ЯМР, предсказанные с помощью JASON. (д) Кристаллическая структура была получена в результате анализа структуры электронной дифракции с использованием XtaLAB Synergy-ED.

XtaLAB Synergy-ED позволяет анализировать молекулярную структуру субмикронных частиц лабораторных химикатов, реагентов и т. д. Кроме того, подробную информацию о химической структуре можно получить в результате комплексного анализа с использованием масс-спектрометра (МС) JEOL и спектрометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР). На рисунке 1 показан рабочий процесс трехмерного анализа молекулярной структуры левофлоксацина. Этот рабочий процесс определяет оптимальную структуру экспериментальных данных МС, ЯМР и электронной дифракции. Кроме того, оценить согласованность оцененных структур можно, используя корреляцию между экспериментальными ¹Химические сдвиги H ЯМР и моделируемые ¹Химические сдвиги H ЯМР возможных структур. Далее в этих указаниях по применению объясняется рабочий процесс анализа конструкции с использованием ¹Моделирование спектра H ЯМР JASON (JEOL Analytical Software Network).

МС-ДЖЕЙСОН ¹Моделирование спектра ЯМР H и XtaLAB Synergy-ED: дифлубензурон

Рисунок 2. Рабочий процесс анализа трехмерной молекулярной структуры дифлубензурона. (а) МС-спектр измерялся с использованием JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0. (б) ¹Н с ¹⁹Спектр ЯМР развязки F измеряли с использованием JNM-ECZL 500R. (в) Имитация ¹Спектр H ЯМР был предсказан с использованием JASON. (г) Корреляция между экспериментальными ¹H ЯМР и моделируемый ¹Химические сдвиги H-ЯМР, предсказанные с помощью JASON. (д) Кристаллическая структура была получена из XtaLAB Synergy-ED.

На рисунке 2 показаны результаты комплексного анализа порошка дифлубензурона, полученного методом MALDI-TOFMS (матричная лазерная десорбция/ионизация времяпролетной масс-спектрометрии) с использованием JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0, ЯМР-анализ с использованием JNM. -ECZL 500R и электронографический анализ с использованием XtaLAB Synergy-ED. Для выяснения молекулярной структуры молекулярную формулу определяют с помощью масс-спектра (рис. 2 (а)). Затем результат MALDI-TOFMS оценивается дополнительно с корреляцией между экспериментальными ¹H ЯМР и моделируемый ¹Химические сдвиги H ЯМР предполагаемой структуры (рис. 2 (d)). На рисунке 2(d) эта корреляция показала хорошую согласованность. Кроме того, исходная структурная модель, полученная в результате электронографического анализа, уточняется с использованием результатов MALDI-TOFMS и ЯМР. На рисунке 2 (e) показана уточненная молекулярная структура, полученная в результате комплексного анализа MALDI-TOFMS и ЯМР.

МС-ДЖЕЙСОН ¹Моделирование спектра ЯМР H и XtaLAB Synergy-ED: вориконазол

Рисунок 3. Рабочий процесс анализа трехмерной молекулярной структуры вориконазола. (а) МС-спектр и (б) МС/МС-спектр были измерены с использованием JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0. (с) ¹Н с ¹⁹Спектр ЯМР развязки F измеряли с использованием JNM-ECZL 500R. (г) Корреляция между экспериментальными ¹Химические сдвиги H ЯМР и моделируемые ¹Химические сдвиги H-ЯМР, предсказанные с помощью JASON. (д) Кристаллическая структура была получена в результате анализа структуры электронной дифракции с использованием XtaLAB Synergy-ED.

На рисунке 3 показаны результаты комплексного анализа порошка вориконазола, полученные методами MALDI-TOFMS, ЯМР и электронографического анализа. Молекулярная формула и частичные структуры оцениваются с использованием масс-спектра (рис. 3 (а)) и спектра МС/МС (рис. 3 (б). Затем результат MALDI-TOFMS оценивается дополнительно с корреляцией между экспериментальными ¹Химические сдвиги H ЯМР (рис. 3(c)) и смоделированные ¹Химические сдвиги H ЯМР предполагаемой структуры (рис. 3(d)). На рисунке 3(d) эта корреляция показала хорошую согласованность. На рисунке 3(e) показана уточненная молекулярная структура, полученная в результате комплексного анализа MALDI-TOFMS и ЯМР.

PDF (2.1 МБ)