Советы Delta: калькулятор температуры

Поскольку термопара для измерения температуры образца ЯМР размещается рядом с трубкой ЯМР, а не внутри трубки, мы скорее контролируем температуру газа, либо охлаждая, либо нагревая наш образец ЯМР. Для большинства приложений этого подхода, пожалуй, достаточно.
Однако важно более точно указывать температуру образца при измерении времени релаксации, коэффициентов диффузии и химических сдвигов, чувствительных к температуре. Калькулятор температуры это инструмент, который позволяет нам определить фактическую температуру внутри образца ЯМР с использованием стандартного образца, такого как метанол или этиленгликоль. Сигналы этих стандартных образцов чувствительны к температуре и позволяют определить температуру образца путем измерения разности химических сдвигов двух сигналов в спектре.
Например, формула температурной калибровки этиленгликоля выглядит следующим образом:

Образцы калибровки температуры:

В приведенном ниже примере мы представим два калибровочных образца, метанол и этиленгликоль. Необходимо использовать образцы высокой чистоты рекомендуемого состава.
Химические сдвиги метанола и этиленгликоля уменьшаются при высокой температуре, так как с повышением температуры снижается прочность внутримолекулярных водородных связей.

Образец низкотемпературной калибровки, метанол:

Диапазон температур: от -95 ° C до + 57 ° C
Измерьте разницу химического сдвига протона между CH₃ и OH, а также рассчитать фактическую температуру образца.

Калибровочный образец для высоких температур, этиленгликоль:

Диапазон температур: от 0 ° C до + 143 ° C
Измерьте разницу химического сдвига протона между CH₂ и OH, а также рассчитать фактическую температуру образца.

Как использовать инструмент Калькулятор температуры:

① Выбрать Инструменты－Калькуляторы－Температура в Дельта-консоль окно, чтобы открыть Калькулятор температуры окно.

② Выберите образец в Способ доставки список в Калькулятор температуры окно. Нажмите на Разница частот кнопка. Обратите внимание, что Разница частот кнопка превратилась в Поиск кнопку и отображал диапазон химических сдвигов протонов в ppm.

③ Нажмите Палец кнопку и выберите данные этиленгликоля с Палец курсор, как показано ниже. Обратите внимание, что инструмент автоматически загрузил разность химических сдвигов и частоту протонного резонанса спектрометра из спектра.

④ Щелкните Рассчитать кнопку для отображения результата. Обратите внимание, что разница между заданной температурой и фактической температурой внутри образца составляет примерно 1.4 °C.

[1] Р.Э. Хоффман и Э.Д. Беккер, Журнал магнитного резонанса, 17687-98 (2005).

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 905.2KB