Образец растворяется равномерно? Недостаточное растворение снижает разрешение

Как показано ниже, неоднородные концентрации образца вызывают искажение локальной магнитной восприимчивости. Поэтому настройка магнитного поля затруднена, и иногда невозможно получить спектры с хорошим разрешением. Имейте в виду, что концентрация образца может быть неравномерной, даже если образец кажется растворенным.

Пример ментола

Здесь показан простой пример с раствором ментола. Как мы знаем, ментол является чрезвычайно растворимым соединением с метанолом, и мы могли бы представить, что его очень легко растворить полностью. Порошок ментола помещали в пробирку для образцов ЯМР и добавляли дейтерированный метанол для получения 10% раствора. После того, как пробирку с образцом ЯМР встряхнули несколько раз, раствор образца стал прозрачным, как показано на фотографии ниже. На рисунке А показан спектр, полученный при измерении этого образца с плохим разрешением. Затем эту пробирку с образцом извлекли из магнита и таким же образом хорошо встряхнули. На рисунке B показан спектр этого образца после встряхивания второй лунки с небольшим улучшением разрешения, но все же недостаточным. Когда эту пробирку с образцом энергично встряхивали вверх и вниз, разрешение резко улучшалось, как показано на рисунке C. Даже для легко растворимых образцов важно, чтобы спектры с хорошим разрешением полностью растворяли образец ЯМР в растворителе.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 184.8KB