Суперпоследовательности NOAH-ЯМР с вложенным сбором для малых молекул

НОЙ (NMR по Oездил Aприобретение с использованием ¹H-обнаружение)[1] представляет собой группу вложенных экспериментов ЯМР, объединяющих несколько обычных двумерных (2D) последовательностей импульсов ЯМР, таких как COSY, HSQC и HMBC, в одну суперпоследовательность. Следовательно, два или более данных 2D ЯМР могут быть получены из одного эксперимента NOAH. Используя одну задержку релаксации, метод NOAH значительно сокращает общее время сбора данных и увеличивает производительность прибора ЯМР при выяснении структуры малых органических молекул.

НОА Суперпоследовательность

Рисунок 1 представляет собой схематическое представление обычного измерения 2D ЯМР, а рисунок 2 показывает принцип суперпоследовательности NOAH. Все стандартные последовательности 2D ЯМР содержат задержку восстановления (задержку релаксации) порядка нескольких секунд, что является самой длинной частью последовательности. Если два или более обычных 2D-экспериментов выполняются последовательно, каждый эксперимент должен иметь задержку восстановления (рис. 1). В суперпоследовательности NOAH используется только одна задержка восстановления в самом начале вложенной последовательности (рис. 2). В результате общее время сбора данных эксперимента NOAH намного короче по сравнению с классической схемой сбора 2D-данных.

Рис. 1. Схематическое представление серии обычных 2D-ЯМР-измерений.

Рисунок 2. Схематическое изображение измерения NOAH

[1] Э. Купче, TDW Claridge, Angew. хим. Междунар. Эд. 2017, 56, 11779.

Пример эксперимента NOAH-3

На рисунке 3 (а) представлена ​​суперпоследовательность NOAH-3, которая объединяет HMBC, HSQC с множественным редактированием и COSY. ¹H-¹³С HMBC (б), ¹H-¹³C множественно отредактированный HSQC (c) и ¹H-¹Спектры H COSY (d) были получены в течение 10 минут. Для сравнения, обычный сбор спектров занял бы около 30 минут.

Рисунок 3. Суперпоследовательность NOAH-3 и данные

Образец: 10 % коричная кислота цис-3-гексен-1-иловый эфир в хлороформе-d
Оборудование: JNM-ECZ400S с зондом ROYAL HFX
Сканы = 1, X_points = 1024, Y_points = 128, Relaxation_delay = 1.5 с,
Общее время сбора данных = 10 мин.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 912KB