НЕПРАВИЛЬНОЕ измерение с использованием датчика SuperCOOL

Часто бывает трудно однозначно определить структуру молекул, имеющих много непротонированных атомов углерода. Поскольку такие соединения содержат четвертичные атомы углерода, не имеют протонов и связаны друг с другом четвертичными атомами углерода, эксперимент HMBC (гетероядерная корреляция множественных связей) не может обеспечить дальнодействующую связь. ¹H-¹³С подключением. Следовательно, НЕАДЕКВАТНЫЙ (эксперимент с двойным квантовым переносом невероятного природного изобилия), который ¹³C-¹³C-корреляционный эксперимент при естественном ¹³Обилие C представляет собой мощный инструмент для соединений, разбавленных протонами. С другой стороны, НЕАДЕКВАТНОЕ измерение примерно в 200 раз менее чувствительно по сравнению с обычным измерением. ¹³Измерение C в теории. По этой причине НЕАДЕКВАТНЫЙ эксперимент обычно требует высококонцентрированных образцов и длительного времени эксперимента. Время проведения эксперимента и/или количество образца можно значительно сократить при использовании зонда SuperCOOL, как показано ниже.

Как анализировать НЕАДЕКВАТНЫЕ спектры

¹³C-¹³Корреляции C в НЕАДЕКВАТНЫХ спектрах наблюдаются в виде пар дублетов, симметричных относительно диагональной линии наклона 2 На рис.1 показана корреляция между атомами углерода C_B и C_E. Каждый сигнал расщепляется на дублет константой связи ¹J(C_BC_E).

Рис.1: Корреляционная картина, типичная для НЕАДЕКВАТНЫХ спектров

Применение НЕАДЕКВАТНОГО

Генистеин представляет собой изофлавон, полученный из сои, и обладает антиоксидантной активностью. Структура содержит восемь четвертичных атомов углерода, и некоторые из этих четвертичных атомов углерода связаны с другими. НЕАДЕКВАТНЫЙ спектр показан на рис. 2. Спектр был получен на образце, содержащем 16 мг генистеина, с использованием зонда SuperCOOL на частоте 600 МГц. Все с одной связью ¹³C-¹³Корреляции С были обнаружены в течение 18 часов.

Рис.2: НЕДОСТАТОЧНЫЙ спектр

консоль: JNM-ECZ600R, зонд SuperCOOL
образец: 100 мМ (16 мг) генистеина/ДМСО-d₆
время измерения: 18 часов (стандартная трубка)

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 321.4KB