Анализ бромированных антипиренов в изделиях из полипропилена методом FD с использованием JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha

Введение

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha обеспечивает расширенные результаты анализа с высокой пропускной способностью благодаря высокоразрешающей TOFMS, мультиионизационному режиму и программному обеспечению для автоматического анализа msFineAnalysis. Метод пиролиза-ГХ-МС широко используется при анализе материалов с помощью ГХ-МС, в MSTips № 330, был показан результат анализа различий между недефектным продуктом и дефектным продуктом в продукте из сополимера ПП/ПЭ. С другой стороны, при анализе добавок в материалах выделяют высококипящие компоненты, которые трудно поддаются пиролизу и не могут пройти через колонку, и компоненты, предыдущую структуру которых после пиролиза оценить сложно. Метод FD эффективен для этих компонентов. В этом отчете представлены результаты анализа двух типов изделий из полипропилена (ПП). Различия между образцами не были обнаружены методом пиролиза, но бромированные антипирены были обнаружены как различие методом FD.

Обзор метода FD

На рис. 1 показана схема метода FD. В методе FD образец разбавляют растворителем, а затем опускают на зонд-эмиттер для введения в источник ионов. В это время образец не нужно полностью растворять в растворителе. В этом случае можно анализировать только добавки в растворителе. Поскольку это метод прямого ввода пробы без использования колонки, можно измерять компоненты с высокой температурой кипения (большой массой). Поскольку это мягкая ионизация, можно обнаружить молекулярные ионы. Используя комбинированный источник ионов EI/FI/FD, можно непрерывно измерять методы пиролиза и метода FD без сброса вакуума и замены источника ионов.

Рисунок 1. Принципиальная схема метода FD

Эксперимент

В таблице 1 показаны подробности условий измерения в этом эксперименте. В качестве образцов использовались два типа имеющихся в продаже продуктов из полипропилена (огнестойкие и неогнестойкие). Антипирен не был обнаружен в качестве другого компонента между образцами в методе пиролиза. Измерение методом FD занимает всего 1 минуту на образец. На эмиттер подается высокое напряжение -10 кВ, которое извлекает электроны из молекулы образца и осуществляет их мягкую ионизацию. После начала измерения ток эмиттера постепенно увеличивают, чтобы способствовать ионизации, и, наконец, остаток выжигают при высокой температуре. Таким образом, операция кондиционирования не требуется после измерения, и следующий образец может быть измерен немедленно.

Таблица 1. Условия измерения

Результаты

На рис. 2 представлены масс-спектры результатов измерения ФД. Четкий разностный пик был обнаружен при м / г 943.4797 из негорючего ПП. Анализ изотопной картины и оценка состава определили, что это бромированный антипирен. Кроме того, анализ был выполнен с использованием программного обеспечения для анализа Mass Mountaineer (RBC Software). Это программное обеспечение автоматически выполняет присвоение пиков и оценку состава по масс-спектру. Скрининговый анализ различных компонентов возможен с использованием списка формул состава. В результате некоторые антиоксиданты были исключены из списка добавок формулы состава.

Рис. 2. Масс-спектры методом FD.

Заключение

Метод FD JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha может обнаруживать добавки, которые могут быть пропущены методом пиролиза. Поскольку оба метода имеют высокое сходство, ожидается, что они станут новым потоком анализа в анализе материалов.