Зонд UltraCOOL

Детекторная катушка и предусилитель охлаждаются до криогенной температуры, что позволяет снизить тепловой шум до крайне низкого уровня, что позволяет проводить измерения с чувствительностью, в несколько раз превышающей чувствительность обычных датчиков комнатной температуры. Благодаря более низкой температуре катушки и меньшему тепловому шуму, чем система циркуляции зонда SuperCOOL, он обеспечивает обнаружение сигналов с наивысшей чувствительностью. Для зонда UltraCOOL доступны следующие четыре типа.

・Зонд UltraCOOL типа CH:
Конструкция оптимальна для ¹³C и ¹Ядра H, позволяющие измерять ¹³C с самой высокой чувствительностью.

・Тип зонда UltraCOOL TH:
Это позволяет проводить измерения нескольких ядер, аналогично зонду SuperCOOL при температуре катушки зонда UltraCOOL. Конструкция позволяет наблюдать несколько ядер ¹³C и ²⁹Si при высокой чувствительности.

・Тип UltraCOOLprobe HX:
Этот зонд позволяет проводить измерения нескольких ядер, аналогично зонду SuperCOOL при температуре катушки зонда UltraCOOL.
Этот зонд оптимален для обратного эксперимента ¹Ядро H и ¹Н наблюдение.

・Зонд UltraCOOL типа HCN:
Измерение ЯМР с тройным резонансом возможно для ¹H, ¹³C и ¹⁵N с этим зондом.

Особенности

Ультрахолодный зонд типа CH

Зонд UltraCOOL типа CH обеспечивает измерения ¹³C с высочайшей чувствительностью. Поэтому он также подходит для экспериментов с чрезвычайно низкой чувствительностью, таких как INADEQUATE. Кроме того, стабильный контроль температуры позволяет эффективно проводить высокотемпературный анализ, включая характеризацию структур концевых групп полимеров.

Примечания: Для измерений при высоких температурах, превышающих 100 ℃, требуется дополнительный ротор для высокотемпературных измерений для криогенного зонда.

Ротор для измерения высоких температур
для криогенного зонда

Прибор: спектрометр 800 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа CH.
Образец: 10 мг физетина в ДМСО-d₆
Эксперимент: НЕАДЕКВАТНЫЙ
Количество сканирований: 192
Продолжительность эксперимента: 1 день

Прибор: спектрометр 600 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа CH.
Образец: Полипропилен в ODCB-d₂
Эксперимент: ¹³С ЯМР
Количество сканирований: 512
Температура: 135 ℃
Вверху: Увеличенное изображение CH₃ групповой сигнал нижний край
Внизу: Полное изображение

Зонд UltraCOOL типа HCN

Зонд UltraCOOL типа HCN представляет собой зонд ЯМР с тройным резонансом, оптимальный для ¹H,¹³C, который способен одновременно разделять ²H, ¹³C, ¹⁵N, благодаря четырём независимым каналам. Это наиболее подходящий зонд для исследования белков, нуклеиновых кислот и образцов метаболома.

Зонд UltraCOOL типа HCN

Сравнение чувствительности датчика комнатной температуры и датчика UltraCOOL.

Прибор: спектрометр 600 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа HCN.
Образец: 0.35 мМ ¹³C/ ¹⁵N Убиквитин (90% H₂О+10% Д₂О) Эксперимент: ¹H-¹⁵N HSQC 1D
Количество сканирований: 4
Зеленый: зонд UltraCOOL типа HCN
Синий: зонд тройного резонанса HCN

Пример экспериментов с тройным резонансом

Прибор: спектрометр 700 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа HCN.
Образец: 0.35 мМ ¹³C/ ¹⁵N Убиквитин (90% H₂О+10% Д₂O)
Эксперимент: 3D CBCA(CO)NH
Количество точек данных: 64 (¹³С т₁) ×32 (¹⁵Н т₂) ×1024 (¹Хт₃) НУС25%
Количество сканирований: 8
Продолжительность эксперимента: 8 часов

Прибор: спектрометр 700 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа HCN.
Образец: 0.35 мМ ¹³C/ ¹⁵N Убиквитин (90% H₂О+10% Д₂O)
Эксперимент: Разделенный на полосы график 3D CBCA(CO)NH и 3D HNCACB, разрезанный по оси 15N.
Количество точек данных: 64 (¹³С т₁) ×32 (¹⁵Н т₂) ×1024 (¹Хт₃) НУС25%
Количество сканирований: 8
Продолжительность эксперимента: 8 часов на один эксперимент.

Пример ¹³Измерение, обнаруженное с помощью C

Прибор: спектрометр 700 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа HCN.
Образец: 0.5 мМ ¹³C / ¹⁵N GB1 в (90% H)₂О / 10% Д₂O)
Эксперимент:
КАКО, 40 (т)₁) x 512 (т₂), количество сканирований: 16
КОН, 40 (т₁) x 512 (т₂), количество сканирований: 24
Время эксперимента: CACO 1.6 часа, CON 2.4 часа

Спектры немеченого пептида

Прибор: спектрометр 700 МГц, оснащенный зондом UltraCOOL типа HCN.
Образец: 4 мМ окситоцин (без маркировки)
Эксперимент:
¹³C-HSQC, 128 (т₁) x 1024 (т₂), количество сканирований: 4
¹⁵N-HSQC, 32 (t₁) x 1024 (т₂), количество сканирований: 16
Продолжительность каждого эксперимента: 28 минут.

Стрела зонда и подъемник зонда

Криогенные зонды нельзя поднимать или опускать вручную в охлажденном состоянии по соображениям безопасности, поэтому перед работой с ними может потребоваться нагрев до комнатной температуры. Однако зонд UltraCOOL или SuperCOOL можно заменить в охлажденном состоянии, используя рычаг или подъёмник. Кроме того, хотя зонды UltraCOOL и SuperCOOL тяжелее зондов комнатной температуры из-за своей конструкции, их можно легко заменить с помощью рычага или подъёмника.

Зондовая рука

Подъемник зонда

Секреты разработки

В новый мир: криогенные зонды — разработка зондов «UltraCOOL» и «SuperCOOL»