SuperCOOLprobe

Введение

Семейство криогенных зондов SuperCOOL предлагает удобный и экономичный способ значительно повысить чувствительность вашей ЯМР-системы. В зонде SuperCOOL детектирующие катушки и предусилитель охлаждаются до криогенной температуры, что снижает тепловой шум до чрезвычайно низкого уровня. В результате чувствительность зонда в два-три раза выше, чем у обычных зондов, работающих при комнатной температуре. Это повышение чувствительности приводит к сокращению времени эксперимента в четыре-девять раз — это эквивалентно переходу от ЯМР-системы с частотой 400 МГц к системе с частотой 600/700 МГц.

Основные характеристики SuperCOOL

• Превосходная чувствительность в сочетании с доступными затратами на приобретение, эксплуатацию и техническое обслуживание.
• Доступно на частотах 400, 500 и 600 МГц.
• Совместим со всеми автоматическими устройствами смены сэмплов JEOL.
• Полностью автонастроено с помощью блока автонастройки JEOL.
• Диапазон регулируемых температур: от -40 до +150 °C
• Удобно и просто использовать
• Силикон (²⁹Si) без фонового шума

Суперкрутые модели

• 3^rd поколение SuperCOOL (совместимое) с циркуляционной системой охлаждения)
• СУПЕРКУЛ МАРВЕЛ
• Суперкрутой дуэт Marvel HFX
• СуперКрутой Марвел HCN

Особенности

Системы охлаждения SuperCOOL

Зонды SuperCOOL выпускаются с двумя различными системами охлаждения. Идеальный выбор для вашей лаборатории будет зависеть от общего баланса стоимости, удобства и производительности.

• Циркуляционная (закрытая) система (SCC: SuperCOOL Closed)
• Система открытого типа (SCO: SuperCOOL Open)

Циркуляционная (закрытая) система охлаждения

Система циркуляционного охлаждения SuperCOOL Это система замкнутого цикла, использующая охлажденный гелий для охлаждения критически важных компонентов зонда и предусилителя до температуры ниже 70 К. Это обеспечивает чувствительность зонда примерно в три раза выше, чем у эквивалентного зонда, работающего при комнатной температуре. Система рециркуляции газа гарантирует относительно низкие эксплуатационные расходы и отсутствие необходимости пополнения охлаждающей жидкости во время обычной работы. ^*1 Примечание: только 3^rd В настоящее время зонд SuperCOOL первого поколения доступен с системой циркуляционного охлаждения.

*1: Только во время непрерывной работы. После остановки потребуется долив охлаждающей жидкости.

Система циркуляционного охлаждения зонда SuperCOOL 600 МГц

Пример планировки лаборатории с циркуляционной (закрытой) системой охлаждения SuperCOOL.

Система охлаждения открытого типа

Система открытого типа SuperCOOL охлаждает критически важные электрические компоненты до температуры ниже 85 К с помощью жидкого азота из сосуда Дьюара, что обеспечивает чувствительность зонда примерно в два раза выше, чем у аналогичного зонда, работающего при комнатной температуре. В отличие от циркуляционной системы охлаждения, система открытого типа требует регулярного пополнения азота (интервал пополнения обычно составляет 10 дней, в зависимости от размера сосуда Дьюара). Пополнение азота в сосуде Дьюара можно производить даже во время проведения измерений, что обеспечивает непрерывное и бесперебойное использование.
Кроме того, система охлаждения на основе жидкого азота обеспечивает минимальные эксплуатационные расходы.

Открытая система зонда SuperCOOL 600 МГц

Пример компоновки лаборатории с открытой системой SuperCOOL.

Сравнение чувствительности SuperCOOL с РОЯЛПРОБ™

РОЯЛПРОБ™

Зонд SuperCOOL

²⁹Си фон-бесплатно

Криогенные зонды JEOL значительно снижают ²⁹Фоновые сигналы Si, генерируемые компонентами зонда, обеспечивают исключительно чистые измерения — даже для стеклянных материалов. Как показано на спектрах ниже, удаление пробирки с образцом приводит к резкому снижению фонового сигнала, подтверждая, что большая часть ²⁹Помехи от кремния возникают из-за самой трубки, а не из-за зонда.

С пробиркой для образца

Без пробирки для образца

Применение зондов SuperCOOL

Высокочувствительный, недорогой, энергосберегающий зонд для быстрого сбора данных SuperCOOL Probe

Зонд SuperCOOL

НЕПРАВИЛЬНОЕ измерение с использованием датчика SuperCOOL

СУПЕРКУЛ МАРВЕЛ

SuperCOOL MARVEL — это новейшее поколение криогенных зондов JEOL с охлаждением жидким азотом, являющееся результатом многолетних исследований и разработок в области криогенных охлаждающих зондовых технологий. Он оснащен полностью переработанной и оптимизированной электрической схемой для достижения высокой чувствительности при наблюдении широкого спектра нуклидов, включая ¹H, ¹³C, ¹⁹Ф и ³¹P. Широкополосная конструкция сочетает в себе лучшая в своем классе чувствительность в широком диапазоне нуклидов с превосходные характеристики в высокочастотном диапазонеза выдающийся мощный и разносторонний зонд для обоих рутина и передовые приложения ЯМР, в рентабельным и Простой в использовании системы.

Ключевые особенности

• Лучшая в своем классе чувствительность: улучшение на 35 % (в среднем) по сравнению с зондом SuperCOOL предыдущего (третьего) поколения.
• Устраняет разрыв в производительности между криогенными зондами с азотным охлаждением и более дорогими зондами с гелиевым охлаждением.
• Широкополосный оптимизированный зонд с превосходными характеристиками в высокочастотном диапазоне (¹H, ¹⁹F) чувствительность
• Совместимо со спектрометрами серий ECZ и ECZ Luminous™.

Преимущества

• Предлагает превосходное соотношение цены и качества.
• Получайте данные быстрее — в четыре раза быстрее или даже меньше, чем при использовании аналогичного датчика времени отклика.
• Более высокая пропускная способность, большая эффективность
• Исключительная универсальность: один зонд, множество применений.
• N₂ Система охлаждения для минимизации эксплуатационных и ремонтных расходов.

Области применения

• Фармацевтический и химический анализ
• Высокопроизводительные измерения
• Образцы с низкой концентрацией
• Анализ примесей и следовых количеств веществ
• Быстро разлагающиеся, нестабильные образцы
• Передовые методы ЯМР

Технические характеристики

• 5-мм широкополосный зонд
• Доступно на частотах 400, 500 МГц и 600 МГц.
• Диапазон настройки ВЧ: ¹H, ¹⁹F
• Диапазон настройки НЧ: ³¹P-¹⁵N (исключая ¹⁹⁹Hg-⁹Быть)
• Диапазон регулируемых температур: -40–+150 °C
• Активно экранированная градиентная катушка по оси Z

Примеры спектров

¹³Спектры ЯМР 13C эстрадиола (молекулярная масса 272.4)

Приведенные ниже спектры иллюстрируют отлично ¹³Чувствительность C SuperCOOL MARVEL, Серии ¹³Спектры 13C эстрадиола были получены при нескольких различных концентрациях аналита. Для количества материала, обычно используемого для сбора данных. ¹³Спектры С (~20 мг), SuperCOOL MARVEL часто может обеспечить высокое соотношение сигнал/шум ¹³Спектр C менее чем за одну минутуДаже при количестве образцов в небольшом диапазоне миллиграммов SuperCOOL MARVEL может обеспечить... ¹³Получение спектра С за несколько минут, что делает его идеальным для рутинных и высокопроизводительных приложений, где количество образцов ограничено.

323 мкг/мл эстрадиола в ДМСО-d6 (ЯМР-пробирка 3 мм)

Для концентраций образцов ниже мМ, выдающаяся высокочастотная чувствительность SuperCOOL MARVEL Это позволяет получать высококачественные одномерные и двумерные спектры без необходимости проведения очень длительных экспериментов.

500 МГц ¹Спектр ЯМР 1H, 1 сканирование.

500 МГц ¹H-¹³C DEPT-редактированный градиент HSQC, 32 сканирования на t₁ приращение, неравномерная плотность выборки 25 %, реконструировано до 192 т₁ приращения.
90-минутное время эксперимента

1 мг/мл дисульфата канамицина (молекулярная масса 680.7)

Спектр HSQC с редактированием DEPT на частоте 500 МГц. 4 сканирования за t.₁ приращение, 128 т₁ приращения. Предварительное насыщение сигнала HOD проводилось во время задержки релаксации.
33-минутное время эксперимента

12 мг грамицидина S (молекулярная масса 1141) в ДМСО-d6

500 МГц ¹H-¹⁵Спектр HSQC с повышенной чувствительностью N. 2 сканирования на t₁ приращение, 42 т₁ приращения. Время эксперимента: 6 минут.

Суперкрутой дуэт Marvel HFX

Сочетание лучшей в своем классе чувствительности СУПЕРКУЛ МАРВЕЛ с возможностями HFX ROYALPROBE™ HFX, SuperCOOL MARVEL HFX Duo Это криогенный зонд с азотным охлаждением, обеспечивающий исключительную производительность как для рутинных, так и для сложных применений ЯМР. Будучи единственным коммерчески доступным криогенным жидкостным зондом HFX с азотным охлаждением, он является Этот прибор особенно подходит для лабораторий, которым требуется экономичное и высокочувствительное решение для определения структуры фторированных соединений методом ЯМР.

Ключевые особенности

• Лучшая в своем классе чувствительность: улучшение на 35 % (в среднем) по сравнению с зондом SuperCOOL предыдущего поколения.
• Устраняет разрыв в производительности между криогенными зондами с азотным охлаждением и более дорогими/сложными криогенными зондами с гелиевым охлаждением.
• Автоматическое переключение между режимами одинарной (H/F) и двойной (H&F) настройки на КВ-канале.

Преимущества

• Отличное соотношение цены и качества
• Значительно более низкие эксплуатационные расходы по сравнению с криогенными зондами на основе гелия.
• Расширенные возможности экспериментов HFX с тройным резонансом на стандартном двухканальном спектрометре ECZ или ECZ Luminous™ в более компактной и недорогой системе.
• Быстрый и эффективный анализ фторированных соединений.
• Значительно сокращено время измерения — как правило, менее четверти времени, затрачиваемого на аналогичный датчик RT.

Области применения

• Фармацевтический и химический анализ
• Высокопроизводительные измерения
• Образцы с низкой концентрацией
• Анализ примесей и следовых количеств веществ
• Быстро разлагающиеся, нестабильные образцы
• Передовые методы ЯМР

Технические характеристики

• 5-мм широкополосный зонд
• Доступно на частоте 500 МГц (600 МГц появится в ближайшее время)
• Настройка ВЧ: ¹ч /¹⁹F (однотонный), или ¹Н & ¹⁹F (двойная мелодия)
• Диапазон настройки НЧ: ³¹P-¹⁵N (исключая ¹⁹⁹Hg-⁹Быть)
• Диапазон регулируемых температур: -40–+150 °C
• Активно экранированная градиентная катушка по оси Z

Примеры спектров

Флутиказона пропионат в ДМСО-d6

Ниже представлена ​​серия ¹³Спектры С флутиказона пропионата, полученные с и без ¹H и/или ¹⁹Развязка по F. Используется совместно со спектрометрами ECZ или ECZ Luminous компании JEOL. SuperCOOL MARVEL HFX Duo способен проводить эксперименты с тройным резонансом звуковых эффектов даже со стандартной двухканальной системой.В приведенном примере используется одновременное ¹Рука ¹⁹Развязка F упрощает ¹³Спектр C получается путем устранения расщепления пиков и увеличения их амплитуды, что позволяет получить спектр за значительно меньшее время.

500 МГц ¹³Спектры ЯМР 13C пропионата флутиказона, полученные с и без ¹H и/или ¹⁹F развязка.

Ниже представлен стандарт. ¹H-¹³Спектр HSQC флутиказона пропионата, отредактированный по мультиплетности C. Область, выделенная рамкой, показывает расщепления в F₁ из-за односвязных скалярных взаимодействий между ¹³C и ¹⁹F

Стандарт 500 МГц ¹H-¹³C-отредактированный HSQC-спектр пропионата флутиказона.

Добавив ¹⁹Широкополосный инверсионный импульс (BIP) F в середине t₁ В период эволюции эти разделения исчезают, что упрощает спектр.

500 МГц ¹H-¹³C-редактированный HSQC-спектр пропионата флутиказона с дополнительным ¹⁹Импульс F BIP в середине t₁ период.

СуперКрутой Марвел HCN

Созданный на основе высокочувствительной и экономичной криогенной технологии SuperCOOL MARVEL, прибор SuperCOOL MARVEL HCN оптимизирован для применения в биомолекулярной ЯМР-спектроскопии. Он обладает возможностью тройного резонанса для ¹H/¹⁹F, ¹³C и ¹⁵N, а также специализированные криогенные предусилители для обоих ¹H/¹⁹Ф и ¹³Благодаря каналам C, он обеспечивает превосходную производительность при изучении белков, пептидов и нуклеиновых кислот. SuperCOOL MARVEL HCN особенно хорошо подходит для лабораторий, ищущих высокочувствительное и экономичное решение для биомолекулярных исследований.

Ключевые особенности

• Высокочувствительный тройной резонансный зонд для биомолекулярной ЯМР-спектроскопии (¹H/¹⁹F, ¹³C и ¹⁵N)
• Повышенная чувствительность для обоих ¹Рука ¹³Обнаружение углерода, обеспечивающее примерно в 2-3 раза большую чувствительность, чем соответствующий зонд для определения HCN при комнатной температуре.
• Экономичная система охлаждения жидким азотом с низкими эксплуатационными и техническими затратами.

Преимущества

• Высокочувствительные измерения белков, пептидов и нуклеиновых кислот.
• Сокращение времени проведения экспериментов и повышение производительности лаборатории.
• Улучшен анализ биомолекулярных образцов с низкой концентрацией, а также образцов, доступных только в ограниченных количествах.
• Более низкие эксплуатационные расходы по сравнению с криогенными зондовыми системами на основе гелия.
• Непрерывная работа обеспечивается системой охлаждения азотом с открытым контуром.

Области применения

• Определение и характеристика структуры белка.
• Эксперименты по определению структуры белкового остова
• Исследования взаимодействия белка и лиганда
• Характеристика биологических препаратов и биофармацевтических средств
• Пептидный анализ
• Исследования РНК и других нуклеиновых кислот
• Анализ биомолекулярных образцов низкой концентрации
• Передовые методы ЯМР с тройным резонансом

Технические характеристики

• Зонд HCN 5 мм
• Доступно для ЯМР-систем с частотой 600 МГц.
• Настройка ВЧ: ¹H/¹⁹F (одиночная мелодия)
• Настройка LF1: ¹³C
• Настройка LF2: ¹⁵N
• Диапазон регулируемых температур: от -40 до +80 °C
• Активно экранированная градиентная катушка по оси Z (60 Гс/см при 10 А)

Примеры спектров

Увеличение чувствительности зонда:

Приведенные ниже спектры представляют собой наложение одномерных изображений. ¹⁵N HSQC спектры 0.35 мМ ¹³C/¹⁵N-меченый убиквитин, полученный в идентичных условиях с использованием зонда SuperCOOL MARVEL HCN (синий) и зонда HCN комнатной температуры (пурпурный).

Ниже представлен двумерный спектр NOESY (время смешивания, τ_m = 150 мс) 0.5 мМ лизозима в 20 мМ фосфатном буфере (H2O/D2O = 90/10). Спектр был получен с 8 сканированиями на каждый шаг и общим временем эксперимента 2 часа (левая панель). Выбранная область белкового профиля сравнивается с соответствующим спектром, полученным с использованием HCN-зонда при комнатной температуре (правая панель). Несколько слабых кросс-пиков NOE были обнаружены только с помощью HCN-зонда SuperCOOL MARVEL.

Трехмерный спектр CBCA(CO)NH при концентрации 0.35 мМ ¹³C/¹⁵N-меченый убиквитин представлен в виде куба (слева) и в виде F₂проекция по оси F₃-F₁ плоскость (справа). Спектр был получен с 8 сканированиями на каждый шаг в течение 2.0 часов с использованием неравномерной выборки (NUS) 12.5%.

¹³C и ¹⁵Спектры N HSQC циклического пептида окситоцина (1 мг в 250 мкл). ¹³C HSQC и ¹⁵Спектры N HSQC были получены с 4 и 16 сканированиями на каждый шаг, соответственно, при этом каждый эксперимент был завершен в течение 30 минут.

Аксессуары для зондов SuperCOOL

Стрела зонда и подъемник зонда

Криогенные зонды нельзя поднимать или опускать вручную в охлажденном состоянии из соображений безопасности. Поэтому перед использованием их, возможно, потребуется нагреть до комнатной температуры. Однако зонды SuperCOOL и UltraCOOL можно заменить в охлажденном состоянии с помощью рычага зонда или подъемника зонда. Хотя эти зонды тяжелее стандартных зондов комнатной температуры, их конструкция позволяет легко заменять их с помощью соответствующих подъемных инструментов.

Зондовая рука

Подъемник зонда

Секреты разработки

В новый мир: криогенные зонды — разработка зондов «UltraCOOL» и «SuperCOOL»

Скачать буклет

СУПЕРКУЛ МАРВЕЛ