Что такое анализ поверхности?

Что такое поверхностный анализ?

Анализ поверхности — это аналитический метод определения элементного состава, химического состояния и микроструктуры поверхностного слоя материала (от нескольких нм до нескольких мкм).
Поскольку такие явления, как коррозия, износ, адгезия и реакции, влияющие на производительность и надежность, происходят в первую очередь на поверхности, анализ поверхности имеет решающее значение для оценки материалов, контроля качества и анализа отказов.

Для анализа необходимо выбрать наиболее подходящий метод, в зависимости от состояния образца (целевая точка, размер, материал и т. д.) и цели анализа.

Какую информацию мы хотим узнать? Из какого материала сделан образец?
Какой объем информации мы хотим получить? Насколько глубоко?
Растворяется ли в воде? Реагирует ли с растворителями? Требуется ли предварительная обработка?

Важно выбрать аналитический метод, подходящий для данной цели.

Типы и особенности приборов анализа поверхности

На рисунке ниже представлено сравнение типичных методов анализа поверхности с различных точек зрения, таких как источник возбуждения, сигнал обнаружения, количественное определение, возможность анализа химического состояния, чувствительность, обращение с изолятором и возможность анализа в глубинном направлении. Важно понимать особенности каждого метода и правильно выбирать метод анализа в соответствии с поставленной задачей.

В этой колонке мы расскажем о приборах для анализа поверхности, которые предлагает JEOL, таких как XPS (фотоэлектронный спектрометр), AES (омега-зонд), XRF (рентгенофлуоресцентный спектрометр), EPMA (электронно-зондовый микроанализатор) со *стандартным волнодисперсионным рентгеновским спектрометром, SEM+EDS (сканирующий электронный микроскоп + энергодисперсионный рентгеновский спектрометр) и SXES (мягкий рентгеновский эмиссионный спектрометр), которые можно установить на EPMA (WDS) и SEM.
Мы четко объясняем каждый механизм, его сильные и слабые стороны при анализе, а также ключевые моменты при выборе инструмента.

Приборы для анализа поверхности JEOL

Фотоэлектронный спектрометр JPS-9030

JAMP-9510F Автоэмиссионный оже-микрозонд

Электронно-зондовый микроанализатор JXA-iHP200F с полевой эмиссией (FE-EPMA)

Рентгенофлуоресцентный спектрометр JSX-1000S (XRF)

Разница площади/глубины анализа в зависимости от прибора анализа поверхности

РФА позволяет проводить элементный анализ в самой глубокой и широкой области. Он подходит для определения среднего состава всего объёма материала и используется для качественного и количественного анализа в широком поле зрения.

С другой стороны, методы СЭМ + ЭДС и ЭЗМА (ВДС) позволяют исследовать локальное распределение элементов, регистрируя рентгеновское излучение, генерируемое в области размером около нескольких микрометров. СЭМ + ЭДС позволяет одновременно оценивать морфологию и элементный анализ, в то время как ЭЗМА обеспечивает превосходные возможности для более точного количественного анализа и анализа площади.

Эмиссионный спектрометр мягкого рентгеновского излучения (SXES)

Спектрометр мягкого рентгеновского излучения (SXES) — это спектрометр сверхвысокого разрешения, состоящий из недавно разработанной дифракционной решетки и высокочувствительной рентгеновской ПЗС-камеры.
Так же, как и в случае EDS, возможно параллельное детектирование и может быть выполнен анализ со сверхвысоким энергетическим разрешением 0.3 эВ (край Ферми, стандарт Al-L), превосходящим энергетическое разрешение WDS.

Посмотреть детали

Более того, методы ОЭС и РФЭС позволяют получать сигналы из очень тонких поверхностных слоёв глубиной порядка нескольких нанометров. Они оптимальны для оценки химического состояния поверхностного слоя, такого как обработка поверхности, загрязнение и степень окисления.

Таким образом, для исследования экстремальных поверхностей в нанометровом диапазоне подходят методы АЭС или РФЭС. Для локального анализа на микрометровом уровне подходит СЭМ в сочетании с ЭДС или ЭЗМА. Если исследуемая область представляет собой обширную область в миллиметровом диапазоне, наилучшим выбором является РФА. Выбор подходящего прибора зависит от требуемой глубины анализа и размера поля зрения.

Различия в принципах действия и сигналах обнаружения приборов анализа поверхности

Как показано ниже, каждый прибор имеет разный источник возбуждения (падающий датчик) и сигнал обнаружения, а получаемая информация различается в зависимости от их характеристик.

Ознакомьтесь со следующими принципами работы каждого инструмента.

Точки выбора метода анализа поверхности

При анализе поверхности важно выбрать подходящий метод, исходя из свойств образца и цели анализа. Для образцов, чувствительных к вакууму, таких как биологические или жидкие образцы, эффективны такие методы, как рентгенофлуоресцентная спектроскопия (РФС), которую можно проводить при атмосферном давлении, или сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) с режимом низкого вакуума. Если образец может работать в вакууме, можно также рассмотреть более чувствительные и высокоразрешающие методы, такие как РФС, АЭС или ЭЗМА.
В этом разделе представлен оптимальный аналитический метод для каждой цели вместе с цифрами.

Качественный/количественный анализ

Анализ области

Анализ состояния

Примеры анализа поверхности

В этом разделе представлены конкретные примеры применения приборов для анализа поверхности, таких как XPS, AES и EPMA.

XPS

Новая камера обработки образцов для XPS и ее применения

Анализ поверхностной наноструктуры с помощью Оже-РФС с угловым разрешением. Высокочувствительный анализ поверхности с использованием ARXPS.

Простой и легкий анализ химических связей в XPS

Анализ органических тонких пленок

XPS для исследований окружающей среды

Анализ твердополимерных электродов в топливных элементах с помощью РФЭС для повышения долговечности топливных элементов чистой энергии

AES

【JEOL NEWS Vol.45 No.1, 2010】Анализ образцов изоляторов с помощью AES

Анализ химического состояния с использованием AES

Оже-анализ поперечного сечения CP

Сочетание UHV-SEM и EBSD

AES/XPS

【JEOL NEWS Vol.49 No.1, 2014】Расширенный анализ активных материалов в литий-ионных аккумуляторах с помощью XPS и AES

СЭМ / АЭС

【JEOL NEWS Vol.52 No.1, 2017】Сканирующий электронный микроскоп высокого пространственного разрешения: оценка и структурный анализ наноструктурированных материалов

ЕРМА

Катодная люминесценция в РСМА

Электронно-микрозондовое исследование бронзы Иньсюй (Аньян) из коллекции Академии Синика

Новый WDS-спектрометр для валентной электронной спектроскопии на основе электронной микроскопии

Электронно-микрозондовое исследование отолитов: миграционное поведение и среда обитания трёх основных видов угрей умеренного климата

Анализ условий получения рентгеновских изображений с высоким пространственным разрешением

ЭПМА (WDS) /SXES

Анализ химического состояния с помощью эмиссионной спектроскопии мягкого рентгеновского излучения

Резюме

Анализ поверхности — это метод получения ключевой информации, влияющей на производительность и надежность инструмента. В данной статье объясняются советы по выбору инструмента, включая особенности типичных методов анализа и критерии выбора, прочность инструментов и конкретные примеры применения.

Компания JEOL Ltd. предлагает линейки продуктов, способные удовлетворить широкий спектр потребностей от новичков до исследователей, и которые можно использовать с поддержкой от внедрения до эксплуатации.
По вопросам анализа поверхности и выбора прибора обращайтесь к нам.