Определение структуры нанокристаллического порошка: подход Йокогуши с использованием методов SynergyED, HRMS, NMR и вычислительных методов.

2. Трехмерная электронная дифракция

Метод SCXRD определяет кристаллические структуры путем сбора дифракционных данных от одного кристалла при нескольких ориентациях. Однако этот метод требует кристаллов, обычно размером более 1 мкм. Когда кристаллы меньше этого предела, SCXRD часто оказывается неэффективным. Метод 3D ED преодолевает это ограничение, используя электронный пучок вместо рентгеновских лучей для регистрации дифракционных картин. Поскольку электроны взаимодействуют с веществом примерно в 10 раз сильнее друг друга,⁴-10⁵ Трехмерная электронная дифракция (3D ED), в несколько раз превосходящая рентгеновское излучение, позволяет определять структуру очень маленьких монокристаллов, включая наноразмерные образцы, недоступные для рентгеновской дифракции на монокристаллах (SCXRD). Несмотря на это преимущество, структуры, полученные с помощью 3D ED, часто имеют ряд важных ограничений. Атомы водорода обычно плохо наблюдаются или полностью невидимы. Кроме того, идентификация элементов может быть неоднозначной для атомов с похожими атомными массами. Это особенно серьезная проблема в органических молекулах, где такие элементы, как углерод, азот, кислород и фтор, трудно различить.

На рисунке 1a показана исходная структура, полученная с помощью 3D-электронной дифракции (ЭД). В опубликованных исследованиях часто встречаются цветные структурные модели, подобные тем, что показаны на рисунках 1b и 1c, где каждый атом четко обозначен, а положения атомов водорода полностью определены. Однако в действительности прямым результатом 3D-ЭД обычно является монохромная структура, подобная рисунку 1a. Хотя эта модель содержит ценную информацию, сама по себе она недостаточна для получения химически значимой структуры. На практике исследователи часто полагаются на предварительные химические знания — такие как известная молекулярная структура — для присвоения элементов и размещения атомов водорода, тем самым преобразуя монохромную модель в полное структурное представление. Однако, когда образец совершенно неизвестен, такие предположения невозможны. Даже если молекулярная формула или скелетная структура известны, неоднозначность все еще может возникать из-за конформационных изомеров или таутомерных форм, что усложняет интерпретацию кристаллической структуры. Ранее мы показали, что сочетание 3D-ЭД с твердотельной ЯМР-спектроскопией и квантово-химическими расчетами позволяет надежно определять структуру с помощью подхода ЯМР-кристаллографии. ⁴ Тем не менее, без знания структурной формулы по-прежнему сложно с высокой степенью достоверности определить правильную кристаллическую структуру.

Даже в этом неполном виде рисунок 1a уже содержит несколько важных фрагментов информации, полученных с помощью 3D-электродной визуализации:

1. Кристалл содержит две различные молекулы, обозначенные буквами А и В.
2. Молекулы А и В состоят из 12 и 10 неводородных атомов соответственно (информация об атомах водорода отсутствует).
3. Молекула А содержит ароматическое кольцо, а молекула В — атом серы.
4. В асимметрической единице присутствуют две молекулы (Z' = 2).
5. Четко определены скелетные структуры неводородных атомов в молекулах А и В.

Хотя эта информация весьма информативна, она не раскрывает химическую природу молекул. Для полного определения структуры необходимо сочетать дополнительные аналитические методы с трехмерными структурами, полученными методом электронной дифракции.

Рисунок 1. Трехмерная кристаллическая структура, полученная методом электронной дифракции (3D ED), в асимметричной элементарной ячейке. (a) Исходная структура, полученная методом 3D ED. Включены две химически различные молекулы (A и B). Молекула B содержит атом серы. (b, c) Два окончательных кандидата, полученные в результате скрининга с использованием DART-HRMS и анализа баз данных. Рисунок воспроизведен из работы C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, лицензированной по CC BY 4.0.

3. DART-HRMS

Мощным способом преодоления ограничений 3D-электронной дифракции является высокоразрешающая масс-спектрометрия (HRMS). HRMS измеряет молекулярную массу соединения с чрезвычайно высокой точностью, обычно выражаемую в дальтонах (Да). Дальтон определяется на основе углерода-12: по определению, это атомная масса ¹²Масса атома углерода составляет ровно 12 Да. В отличие от этого, атомные массы других атомов близки, но не точно равны сумме масс протонов и нейтронов в ядре. Например, водород (¹H) имеет атомную массу 1.007825 Да, что не совсем равно 1 Да, а азот (¹⁴Атомная масса N) составляет 14.003074 Да, что не совсем равно 14 Да. Хотя атомные массы часто аппроксимируются как сумма протонов и нейтронов, всегда присутствуют небольшие расхождения. Поскольку молекулярная масса соединения представляет собой сумму точных атомных масс всех составляющих его атомов, точное измерение молекулярной массы позволяет однозначно определить молекулярную формулу. Другими словами, HRMS позволяет определить точное количество атомов каждого элемента, присутствующего в молекуле. Хотя эта информация сама по себе не раскрывает полную структурную формулу, она играет решающую роль в сужении круга возможных кристаллических структур и дополняет информацию о скелете, полученную с помощью 3D ED.

В данном исследовании мы используем прямой анализ в реальном времени (DART). ⁶ В качестве метода ионизации для ВРМС используется DART. DART — это метод мягкой ионизации, который вызывает минимальную фрагментацию, что делает его особенно подходящим для малых молекул. В результате можно наблюдать целостные молекулярные ионы, что позволяет точно определять молекулярную массу и, следовательно, молекулярную формулу. Еще одним преимуществом DART является его простота и скорость: спектры можно получить немедленно, просто поместив образец в систему DART-ВРМС. Для данного образца в спектре DART-ВРМС наблюдалось несколько пиков. Все эти пики можно однозначно отнести к простым комбинациям двух молекул, идентифицированных с помощью 3D-электронной дифракции, обозначенных A и B. Полученные значения молекулярной массы и молекулярной формулы приведены в таблице 1.

Важно отметить, что результаты HRMS полностью согласуются с информацией, полученной с помощью 3D ED. Они подтверждают (1) наличие двух различных молекул, A и B, (2) количество неводородных атомов в каждой молекуле и (3) наличие атома серы в молекуле B. Вместе HRMS и 3D ED предоставляют дополнительную информацию, которая значительно ограничивает возможные кристаллические структуры и позволяет проводить дальнейшее уточнение структуры.

4. Анализ баз данных

Молекулярная формула — очень важная информация для установления структуры, однако её недостаточно для определения структуры. Здесь мы сосредоточимся на базах данных. Существует множество баз данных химических структур. Мы можем получить список кандидатов, введя молекулярную формулу в базу данных. Здесь мы используем PubChem, открытый для всех пользователей NIH. ⁷ База данных PubChem содержит более 100 миллионов структур и предоставляет различные варианты поиска. Сначала мы вводим молекулярные формулы, определенные с помощью DART-HRMS, что приводит к 4921 кандидату для A и 706 кандидатам для B. Предполагая, что PubChem содержит правильную структуру, окончательные структуры должны быть включены в эти кандидаты. Однако количество кандидатов слишком велико для определения молекулярной структуры. Как показано здесь, молекулярной формулы недостаточно для определения структуры даже для небольших молекул.

К счастью, нам уже известна скелетная структура, полученная с помощью 3D-электронной дифракции, которую мы можем ввести в базу данных, чтобы сузить круг кандидатов. Особенно важны количество неводородных атомов (пункт 2) и частичная структура (пункт 5). Во-первых, молекула А включает в себя определенное ароматическое кольцо. Рассматривая молекулярную формулу А(С)₈H₁₁НЕТ₃), это кольцо должно быть либо бензольным кольцом (C₆) или пиридиновое кольцо (C₅Н). Эта информация может быть включена в запрос PubChem вместе с количеством неводородных атомов, равным 12. PubChem возвращает 18 (5) структур для молекулярной массы 169.0739 Да и С.₆(C₅N) кольцо, всего 23 структуры. Здесь мы используем молекулярную массу, а не молекулярную формулу, из-за ограничений функции поиска PubChem (июль 2025 г.), и это не является принципиальным ограничением текущего метода. Мы считаем, что в ближайшем будущем он будет улучшен и сможет принимать молекулярную формулу. Вместо этого мы можем использовать другие платные базы данных для определения структуры. Визуально проанализировав эти 23 кандидата, мы обнаружили только две структуры, которые соответствуют трехмерным структурам электронов, как показано на рисунке 2A. Как показано здесь, мы эффективно сузили пространство поиска с 4921 до 2, используя анализ баз данных вместе с трехмерной структурой электронов и DART-HRMS.

(A)

(B)

Рисунок 2. Кандидаты на химические структуры молекул А и В. Поиск в Pubchem проводился по молекулярной массе, количеству неводородных атомов и частичным структурам. После структурного поиска проводилось визуальное сравнение с трехмерной структурой электронов (рисунок 1а). Рисунок воспроизведен из работы C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, лицензированной по CC BY 4.0.

Аналогичный подход к анализу баз данных можно применить и к молекуле B. Начиная с 706 структур-кандидатов, полученных с использованием только молекулярной формулы, мы дополнительно уточняем поиск, используя информацию из трехмерной структуры электронов. В частности, мы учитываем наличие серосодержащей частичной структуры (CS, NS или OS), молекулярную массу 163.0303 Да и в общей сложности 10 неводородных атомов. С учетом этих ограничений PubChem возвращает 128 структур-кандидатов. Применение дополнительного этапа скрининга, основанного на детальном сравнении с трехмерной структурой электронов, исключает большинство этих кандидатов и оставляет только пять правдоподобных структур, как показано на рисунке 2B. Среди этих пяти кандидатов три соответствуют молекулярной формуле, определенной методом DART-HRMS. Этот заключительный этап скрининга необходим, поскольку информация о молекулярной массе, записанная в PubChem, имеет ограниченную точность. В результате в списке кандидатов могут по-прежнему появляться структуры с немного отличающимися молекулярными формулами. Это скорее ограничение, связанное с базой данных, а не фундаментальная проблема предлагаемого рабочего процесса. Если бы был доступен прямой поиск по молекулярной формуле, этого шага можно было бы избежать.

Три оставшихся кандидата различаются только абсолютной конфигурацией и, следовательно, представляют собой одно и то же химическое соединение: N-ацетилцистеин. В данном исследовании кинетический подход к уточнению структуры, используемый в 3D ED, не позволяет определить абсолютную структуру, тогда как для этой цели потребовался бы динамический дифракционный анализ. Здесь мы идентифицируем это соединение как N-ацетил-L-цистеин, основываясь на его природной распространенности и встречаемости в биологических системах.

Включив эту информацию в исходную трехмерную структуру электронов, показанную на рисунке 1a, мы получаем окончательную кристаллическую структуру с полным указанием элементов, как показано на рисунках 1b и 1c.

5. ЯМР-спектроскопия раствора

Во многих случаях анализ баз данных в сочетании с 3D-электронной дифракцией и ВРМС позволяет сузить круг возможных кристаллических структур до одного кандидата. Например, в случае молекулы B после проверки базы данных осталась только одна химическая структура. Однако это не всегда так. Как показано на примере молекулы A, даже после обширного анализа баз данных может остаться несколько правдоподобных структур. Для молекулы A были идентифицированы два структурных кандидата, которые отличаются лишь небольшой, но важной частичной структурой: одна содержит гидроксиметиленовую группу (-CH).₂-OH), а другой содержит метоксигруппу (-O-CH).₃Различить эти две возможности, используя только данные дифракции, сложно, но это легко сделать с помощью ЯМР-спектроскопии в растворе. В частности, ¹³Эксперимент C DEPT-135 предоставляет наглядный и простой способ различения этих групп. В спектре DEPT-135 CH Атомы углерода проявляются в виде отрицательных сигналов, тогда как CH₃ Атомы углерода дают положительные сигналы. Наблюдаемый спектр DEPT-135 для молекулы А показывает отрицательный сигнал, указывающий на присутствие группы -CH.₂-OH-группа, а не -O-CH.₃ группа. На основании этого результата мы можем однозначно определить структуру молекулы А как N-пиридоксина, как показано на рисунке 1b. Этот пример подчеркивает, как ЯМР-спектроскопия в растворе предоставляет дополнительную и решающую информацию, когда после поиска в базе данных остается несколько структурных кандидатов.

6. Квантовые вычисления

Как показано выше, нам удалось успешно определить молекулярную идентичность и общую кристаллическую структуру образца. Однако положения атомов водорода остаются неоднозначными. Это связано с тем, что атомы водорода очень слабо рассеивают электроны и поэтому плохо разрешены или полностью невидимы на 3D-картах электронной плотности. Для надежного определения положений атомов водорода и дальнейшего уточнения кристаллической структуры мы проводим оптимизацию геометрии с использованием теории функционала плотности с коррекцией дисперсии (DFT-D). В ходе этой оптимизации атомы водорода размещаются в энергетически обоснованных положениях на основе химических связей и межмолекулярных взаимодействий, что приводит к физически непротиворечивой и стабильной кристаллической структуре. В дополнение к уточнению структуры, оптимизированная структура позволяет нам рассчитать химические сдвиги в твердотельной ЯМР с использованием метода проекционно-дополненных волн с учетом калибровочной корреляции (GIPAW). Эти рассчитанные химические сдвиги обеспечивают прямую связь между теоретической структурой и экспериментальными наблюдениями ЯМР.

Этот комбинированный подход необходим по двум причинам. Во-первых, он позволяет точно определить положения атомов водорода, что невозможно получить только из данных дифракции. Во-вторых, он предоставляет независимый способ проверки окончательной кристаллической структуры путем сравнения расчетных и экспериментальных химических сдвигов твердотельной ЯМР-спектроскопии. Вместе оптимизация геометрии методом DFT-D и расчеты ЯМР на основе GIPAW играют решающую роль в определении и подтверждении полной кристаллической структуры, включая атомы водорода.

7. ЯМР-спектроскопия в твердом состоянии

На данном этапе мы получили полную кристаллическую структуру с четко определенными положениями атомов водорода путем интеграции 3D-электронной дифракции, ВРМС, анализа баз данных и квантово-химических расчетов. Однако важно отметить, что окончательная структура, включая положения атомов водорода, получена в результате вычислительной оптимизации и еще не подтверждена экспериментально. Для экспериментальной проверки предложенной структуры мы применяем подход ЯМР-кристаллографии. ⁸ В этом методе корректность кристаллической структуры оценивается путем сравнения экспериментальных химических сдвигов твердотельной ЯМР с химическими сдвигами, рассчитанными на основе оптимизированной кристаллической структуры. Поскольку химические сдвиги ЯМР очень чувствительны к локальному атомному окружению, включая молекулярную конформацию и межмолекулярную упаковку, хорошее соответствие между экспериментальными и расчетными значениями является убедительным доказательством правильности структуры. На практике качество соответствия обычно оценивается с помощью среднеквадратичного отклонения (RMSD) химических сдвигов, чаще всего для ¹Рука ¹³Ядра углерода. Для правильно определенной структуры значения среднеквадратичного отклонения (RMSD) обычно составляют менее 0.5 ppm. ¹H и менее 3 ppm для ¹³C. На рисунке 3 показано сравнение экспериментальных и расчетных значений химических сдвигов для ¹H, ¹³C и ¹⁵N в данном исследовании. Окончательная структура, показанная на рисунке 1b, дает значения RMSD 0.5 ppm для ¹H и 2.3 ppm для ¹³C, удовлетворяющий этим критериям и тем самым подтверждающий правильность предложенной структуры.

Помимо подтверждения положения атомов, это соглашение затрагивает фундаментальный вопрос, который всегда возникает в трехмерных исследованиях электронной дифракции:
«Действительно ли структура, определенная с помощью 3D-электронной дифракции, отражает всю выборку?»

Поскольку 3D-анализ методом электронной дифракции проводится на одном или небольшом количестве отдельных кристаллов, выбранных из большого числа кристаллов, всегда существует риск того, что наблюдаемая структура соответствует минорной фазе или даже примеси. В отличие от этого, твердотельная ЯМР-спектроскопия измеряет сигналы от всего образца. Поэтому хорошее соответствие между экспериментальными и расчетными химическими сдвигами ЯМР, показанное на рисунке 3, демонстрирует, что подтвержденная структура является репрезентативной для всего образца, а не только для выбранного микрокристалла. Таким образом, ЯМР-кристаллография играет решающую роль как в экспериментальной проверке положений атомов водорода, так и в подтверждении репрезентативности образца, завершая процесс определения структуры.

(A)

(B)

(c)

Рисунок 3. Расчетные и экспериментальные химические сдвиги ЯМР (а). ¹H, (b) ¹³C и (c) ¹⁵Рисунок воспроизведен из работы C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, лицензированной по CC BY 4.0.

В некоторых случаях крайне важен тщательный анализ положения атомов водорода. Одним из важных примеров является различение солей и сокристаллов, что является критически важной задачей в фармацевтической науке. ^{9, 10} Твердая форма активного фармацевтического ингредиента может сильно влиять на его стабильность, растворимость и биодоступность, поэтому точное определение положения протонов имеет чрезвычайно важное значение. В данном примере кристаллическая структура показывает сильное межмолекулярное взаимодействие между атомом азота пиридинового кольца в пиридоксине и карбоксильной группой N-ацетил-L-цистеина, образующее водородную связь O···H···N. После оптимизации геометрии с использованием DFT-D протон, первоначально связанный с карбоксильной группой, полностью переносится на атом азота пиридинового кольца, что указывает на образование молекулярной соли, а не нейтрального сокристалла. Однако атомы водорода, участвующие в нековалентных взаимодействиях, особенно образующие водородные связи, часто имеют лабильные положения. ¹¹ Их положение может зависеть от температуры и динамического молекулярного движения. Поскольку оптимизация геометрии методом DFT-D проводилась при 0 К, оптимизированная структура не обязательно отражает положение протона в условиях окружающей среды.

Для экспериментального решения этой проблемы мы провели количественное измерение расстояния между ¹Рука ¹⁴N с использованием твердотельной ЯМР-спектроскопии PM-S-RESPDOR при комнатной температуре. ¹² Этот метод позволяет быстро и напрямую определять гетероядерные расстояния между квадрупольными ядрами в реалистичных экспериментальных условиях. Оптимизированная структура, полученная методом DFT-D, предсказывает ¹H-¹⁴Расстояние между атомами N составляет 1.07 Å, тогда как экспериментальное измерение дает несколько большее расстояние — 1.16 Å (рис. 4). Несмотря на это различие, которое можно объяснить тепловым движением и динамикой протонов при комнатной температуре, экспериментальный результат явно подтверждает перенос протонов и образование соли. Таким образом, мы приходим к выводу, что многокомпонентная система пиридоксина и N-ацетил-L-цистеина образует молекулярную соль, а именно соль пиридоксина-N-ацетил-L-цистеина.

Этот пример подчеркивает важность сочетания квантово-химических расчетов с передовыми экспериментами по твердотельной ЯМР-спектроскопии для точного определения положений атомов водорода и различения близкородственных твердых форм, таких как соли и сокристаллы.

Рисунок 4. Экспериментальная (пунктирная линия) и аналитическая (красная кривая) кривые распределения. ¹H-¹⁴N PM-S-RESPDOR соли пиридоксина N-ацетил-L-цистеина. Рисунок воспроизведен из работы C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, лицензированной по CC BY 4.0.

8. Второй пример

Приведенный выше пример демонстрирует определение структуры поликристаллического порошкового образца, который изначально считался совершенно неизвестным. На самом деле, этот образец был синтезирован преднамеренно путем механохимической реакции между пиридоксином и N-ацетил-L-цистеином. Таким образом, система служит хорошо контролируемым тестовым примером для проверки предложенной методологии.

Для дальнейшей демонстрации универсальности и надежности этого подхода мы применили тот же рабочий процесс к другому образцу, кристаллическая структура которого ранее не была описана. Используя интегрированную стратегию, основанную на 3D-электронной дифракции, ВРМС, анализе баз данных, квантово-химических расчетах и ​​ЯМР-кристаллографии, мы успешно определили и подтвердили кристаллическую структуру N-формил-метионил-лейцил-фенилаланина. ⁵ Насколько нам известно, кристаллическая структура этого соединения ранее не была описана. Этот второй пример демонстрирует, что предложенный метод не ограничивается определенным классом соединений, а широко применим к различным поликристаллическим материалам, включая пептиды со сложной молекулярной архитектурой.

9. Заключение

Как определить кристаллическую структуру совершенно неизвестного порошкового образца? В данной работе мы предлагаем комплексный подход, сочетающий SynergyED (3D ED), DART-HRMS, ЯМР-спектроскопию, квантово-химические расчеты и анализ баз данных. Благодаря интеграции этих взаимодополняющих методов кристаллические структуры могут быть определены без какой-либо предварительной информации об образце. Важным преимуществом этого подхода является его доступность. Мы используем программное обеспечение с открытым исходным кодом, такое как Quantum ESPRESSO. ^{13, 14} а также свободно доступные химические базы данных, такие как PubChem. В результате основной рабочий процесс не требует дорогостоящих инструментов. Для оптимизации процедуры мы используем программное обеспечение JEOL JASON для обработки выходных данных из Quantum ESPRESSO, которое может быть внедрено с минимальными дополнительными затратами, значительно улучшая при этом удобство использования.

Несмотря на свои преимущества, существующий метод имеет важное ограничение, связанное с охватом базы данных. Хотя PubChem содержит более 100 миллионов химических структур, он не включает все возможные соединения. Если правильная структура отсутствует в базе данных, данный подход может не идентифицировать структуру или даже привести к неверному определению. В таких случаях дополнительная экспериментальная информация, такая как расширенный ЯМР-анализ или фрагментная интерпретация масс-спектров, может помочь смягчить это ограничение.

В настоящее время мы работаем над следующим этапом этого проекта, стремясь к дальнейшей автоматизации и обобщению всего рабочего процесса. Наша цель — обеспечить надежное определение структуры неизвестных поликристаллических образцов с минимальным количеством ручных операций.

Полные экспериментальные данные и подробное обсуждение приведены в оригинальной публикации. ⁵

10. Благодарности

Этот проект был реализован в тесном и продуктивном сотрудничестве с группой профессора Микеле Р. Кьеротти из Туринского университета. Мы выражаем благодарность всем членам международной исследовательской группы, включая Кьяру Сабену (Туринский университет) и Федерику Браветти (Университет имени Гёте), за их ценный вклад. Мы также благодарим наших коллег из JEOL Ltd., включая Нацуки Мияучи, Михо Накафукасако, Йошитаку Аояму, Кацуо Асакуру, Киётаку Конуму и Масахиро Хашимото, за их активную поддержку в проведении измерений SynergyED и HRMS.

11. Рекомендации

¹ У. Колб*, Т. Горелик, К. Кюбель, М. Т. Оттен, Д. Хуберт, Ультрамикроскопия, 107 (2007) 507-513.

² Т. Грюн,* Дж.Т.К. Веннмахер, К. Заубицер, Дж.Дж. Хольстейн, Дж. Хайдлер, А. Фекто-Лефевр, С. Де Карло, Э. Мюллер, К.Н. Голди, И. Регени, Т. Ли, Г. Сантисо-Хинонес, Г. Стейнфельд, С. Хандшин, Э. ван Гендерен, Дж. А. ван Боховен, Г. Х. Клевер, Р. Пантелич, Анжю. хим. Межд. Ред., 57 (2018) 16313 -16317.

³ CG Jones, MW Martynowycz, J. Hattne, TJ Fulton, BM Stoltz,* JA Rodriguez,* HM Nelson,* T. Gonen,* ACS Cent. Sci., 4, 1587 -1592 (2018)

⁴ К. Гусман-Афонсу, Ю.-л. Хонг, Х. Коло, Х. Иидзима, А. Сайтоу, Т. Фукумура, Ю. Аояма, С. Мотоки, Т. Оикава, Т. Ямазаки, К. Ёнекура, Ю. Нисияма*, Нат. Коммун. 10 (2019) 3537.

⁵ К. Сабена, Ф. Браветти, Н. Мияучи, М. Накафукасако, Ю. Аояма, К. Асакура, К. Конума, М. Хашимото, Ю. Нисияма*, М. Р. Кьеротти*, Commun. хим. 9 (2026) 97. DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1.

⁶ Р.Б. Коди*, Дж.А. Ларами, Х.Д. Дёрст, Anal. Chem. 77 (2005) 2297-2302.

⁷ https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/

⁸ П. Ходжкинсон*, Prog. Nucl. Magn. Reson. Spectrosc., 118-119 (2020) 10-53.

⁹ Л. Раджпут,† М. Баник†, Дж.С.Р. Ярава, С. Джозеф, М.К. Панди, Ю. Нишияма,* Г.Р. Десираджу,* IUCrJ 4 (2017) 466-475.

¹⁰ Д. Бернаскони, С. Бординьон, Ф. Росси, Э. Приола, К. Нерви, Р. Гобетто, Д. Войнович, Д. Хаса, Н. Т. Дуонг, Ю. Нишияма, М. Р. Кьеротти,* Cryst. Рост Дес., 20 (2020) 906-915.

¹¹ Т. Штайнер*, И. Маерц*, К. К. Уилсон*, Angew. Chem. Int. Ed. 40 (2001) 2651-2654.

¹² NT Duong, F. Rossi, M. Makrinich, A. Goldbourt, MR Chierotti, R. Gobetto, Y. Nishiyama*, J. Magn. Резон. 308 (2019) 106559.

¹³ П. Джанноцци, С. Барони, Н. Бонини, М. Каландра, Р. Кар, К. Каваццони, Д. Черезоли, Г. Л. Кьяротти, М. Кокоччиони, И. Дабо, А. Даль Корсо, С. Фабрис, Г. Фретези, С. де Жиронколи, Р. Гебауэр, У. Герстманн, К. Гугусси, А. Кокаль, М. Лаццери, Л. Мартин-Самос, Н. Марцари, Ф. Маури, Р. Маццарелло, С. Паолини, А. Паскарелло, Л. Паулатто, К. Сбрачча, С. Скандоло, Г. Склаузеро, А. П. Сейтсонен, А. Смогунов, П. Умари, Р. М. Венцкович, J. Phys.: Condens. Дело 21 (2009) 395502.

¹⁴ П. Джанноцци*, О. Андреусси, Т. Брюмме, О. Бунау, М.Б. Нарделли, М. Каландра, Р. Кар, К. Каваццони, Д. Черезоли, М. Кокоччони, Н. Колонна, И. Карнимео, А. Даль Корсо, С. де Жиронколи, П. Делюга, Р. А. ДиСтазио младший, А. Ферретти, А. Флорис, Г. Фратези, Г. Фугалло, Р. Гебауэр, У. Герстманн, Ф. Джустино, Т. Горни, Дж. Цзя, М. Кавамура, Х.-Ю. Ко, А. Кокаль, Э. Кучукбенли, М. Лаззери, М. Марсили, Н. Марзари, Ф. Маури, Н. Л. Нгуен, Х.-В. Нгуен, А. Отеро-де-ла-Роза, Л. Паулатто, С. Понсе, Д. Рокка, Р. Сабатини, Б. Сантра, М. Шлипф, А. П. Сейтсонен, А. Смогунов, И. Тимров, Т. Тонхаузер, П. Умари, Н. Васт, X. Ву, С. Барони, J. Phys.: Condens. Дело 29 (2017) 465901.

12. Сопутствующие товары

Электронный дифрактометрXtaLAB Synergy-ED

XtaLAB Synergy-ED — это совершенно новый электронный дифрактометр, созданный на основе синергии основных технологий Rigaku и JEOL.
Он объединяет высокоскоростной сверхчувствительный детектор HyPix-ED от Rigaku, программное обеспечение "CrysAlisPro for ED", которое охватывает все, от измерений до структурного анализа, и технологии генерации и управления электронным пучком JEOL, которые совершенствовались на протяжении многих лет. Интегрируя поток от выбора образцов для измерений (нанокристаллов) до сбора и анализа данных, структурный анализ электронной дифракции может быть легко использован неспециалистами, у которых нет опыта в электронной микроскопии и кристаллографии, который обычно требуется.

JMS-T100LP AccuTOF LC-Express Времяпролетный масс-спектрометр высокого разрешения с ионизацией при атмосферном давлении

AccuTOF™ LC-Express — это четвертое поколение успешной серии AccuTOF™ LC, надежный и простой в обслуживании масс-спектрометр с высокой пропускной способностью, нацеленный на высокую производительность при использовании нескольких методов ионизации.
Уникальная технология ионизации JEOL, DART™ (прямой анализ в реальном времени), может быстро предоставить точную информацию о массе. Также легко заменить источник ионов источником ионизации электрораспылением (ESI) для работы ЖХ/МС или источником ионизации ColdSpray (CSI). Таким образом, AccuTOF™ LC-Express может удовлетворить различные исследовательские потребности в области органической химии и материаловедения.

ЯМР-спектрометр ECZ Luminous™ серии JNM-ECZL FT NMR

ECZ Luminous™ (серия JNM-ECZL) — это спектрометр ЯМР FT, оснащенный современной цифровой и высокочастотной технологией. Высокоинтегрированная система Smart Transceiver, высокоскоростная, высокоточная цифровая высокочастотная схема управления, обеспечивает дальнейшую миниатюризацию и высокую надежность спектрометра. Он способен проводить измерения ЯМР в сильном поле и твердом теле, сохраняя при этом размер обычной системы ЯМР в слабом поле.
Новая система Multi Frequency Drive System позволяет проводить многорезонансные измерения в стандартной конфигурации, предоставляя более широкий спектр решений. Надеемся, вам понравится мир ECZ Luminous™.